Данные рентгено-структурного анализа
Страница 1

Рентгено-структурный анализ был применен для определения параметров элементарных ячеек в исследуемых на природу окраски кристаллах галита. Был поставлен вопрос - есть ли разница в параметрах элементарных ячеек соли окрашенной в синий цвет и соли неокрашенной. Для анализа были приготовлены 10 образцов порошков (по пять каждой разности). Образцы галита дробились и измельчались в яшмовой ступке так, как это делалось для приготовления образцов для полуколичественного спектрального анализа. Рентгеновские диффрактограммы получены в лаборатории структурного анализа Г.Каблисом.

При помощи рентгеновского излучения CuKa (1,54нм) были получены обзорные рентгенограммы и детальная форма рефлекса (200). На обзорных

рентгенограммах различие наблюдается между синей и бесцветной солью только в интенсивности пиков (у синей соли главный максимум на 3,5 % больше чем у бесцветной при том же положении). На рис.3 приводится обзорная рентгенограмма бесцветного образца галита (у других образцов рентгенограммы сходны с приведенной).

Определение параметра элементарной ячейки произведено по рефлексу (200). Условия при которых наблюдаются дифракционные рефлексы, задается законом Вульфа-Брегга:

(3.1)

где d - межплоскостное расстояние, Q - угол дифракционного максимума, l - длина волны рентгеновского излучения, n - порядок дифракции. Для кристаллов кубической сингонии можно записать следующее соотношение между параметром элементарной ячейки и индексами Мюллера и величиной межплоскостного расстояния между сетками, обуславливающими данный рефлекс:

(3.2)

Рис.4. Рентгенограмма рефлекса (200) для бесцветного и синего образцов и соответствующие им аппроксимированные функцией Гаусса контуры.

Рис.3.Обзорная рентгенограмма галита

Комбинируя данное выражение с условием возникновения рефлекса при n=1 получаем:

(3.3)

Для более точного определения угла дифракции контур рефлекса (200) аппроксимировался функцией Гаусса (рис.4):

(3.4)

где А - площадь под контуром, W - его полуширина, Xc - положение центра, X - текущее значение угла 2Q. В пределах погрешности измерений синяя и бесцветная разности не различаются по названным параметрам. Положение рефлекса (200) и параметры элементарной ячейки в образцах представлены в таблице 1.

Таблица 1

Значения углов и параметров элементарных ячеек в исследуемых образцах.

Синий

прозр

образец

2, гр.

(2)

a, нм

(а)

2, гр.

(2)

а, нм

(а)

Польша

31,697

0,003

0,564

0,003

31,700

0,003

0,564

0,003

Сол.1

31,675

0,006

0,564

0,004

31,794

0,006

0,562

0,004

Сол.2

31,713

0,006

0,564

0,004

31,694

0,006

0,564

0,004

Сол.3

31,688

0,006

0,564

0,004

31,713

0,006

0,564

0,004

Сол.4

31,694

0,006

0,564

0,004

31,813

0,006

0,562

0,004

Страницы: 1 2

Смотрите также

Капельный анализ
В современной аналитической химии наиболее приемлемыми являются методы для выполнения, которых не требуется сложной аппаратуры и дефицитных затрат реактивов. Так же важным фактором является ...

Химические свойства ароматических углеводородов. Полиядерные ароматические соединения
Реакции электрофильного замещения: галогенирование, нитрование, сульфирование, алкилирование, ацилирование. Механизм реакции электрофильного замещения. Понятие о p- и s-комплексах, их строен ...

Концентрация растворов.
Цель работы - приобретение навыков приготовления растворов раз­личной концентрации из сухой соли или более концентрированного раство­ра. Приведем несколько примеров расчета по теме "Концент ...