Комплексонометрическое определение с помощью этилендиаминтетрауксусной кислоты.
Библиотека / Определение содержания германия в твердом электролите GeSe-GeJ2 / Библиотека / Определение содержания германия в твердом электролите GeSe-GeJ2 / Комплексонометрическое определение с помощью этилендиаминтетрауксусной кислоты. Комплексонометрическое определение с помощью этилендиаминтетрауксусной кислоты.

В холодных растворах германий (IV) очень медленно реагирует с ЭДТА. Нагревание способствует существенному повышению скорости протекания данного процесса, который при температуре кипения заканчивается в течение 7-10 минут. Для полного связывания германия в комплексонат необходим не менее чем 2-2,5 кратный избыток ЭДТА, вследствие чего прямое комплексонометрическое титрование оказывается невозможным.

Этилендиаминтетраацетатный комплекс германия достаточно прочен, так что после связывания германия избыток ЭДТА можно оттитровать в аммиачном или кислом растворах солью двух-, трех- или четырехвалентного металла при подходящем металлохромном индикаторе. Оптимальная концентрация кислоты для образования комплекса с ЭДТА составляет порядка 0,02-0,05н. Метод пригоден для определения германия в достаточно широком диапазоне его концентраций от 0,1 до 250мг в 50мл раствора.

Присутствие в анализируемом растворе до 3моль/л хлорида натрия не влияет на полноту связывания германия в комплексонат. Степень помех, вызываемых значительными концентрациями хлоридов в растворе при титровании избытка ЭДТА, определяется тем, соль какого металла применяется при этом. При титровании солями цинка и магния допустимо содержание хлоридов в растворе до 0,6моль/л, солью висмута – не более 0,02моль/л, а при титровании солью циркония допустима концентрация растворимых хлоридов более 1моль/л. Боле того, в присутствии хлоридов изменение окраски металлохромного индикатора в точке эквивалентности при титровании солями циркония более четкое.

В качестве титрантов избытка ЭДТА в аммиачной среде хорошие результаты дает раствор сульфата цинка в присутствии эриохрома черного Т, при титровании в кислой среде – солянокислый раствор хлорокиси циркония в присутствии ксиленолового оранжевого.

При титровании избытка ЭДТА солью цинка определению германия не мешает более 100мг мышьяка, до 10мг сурьмы и до 15мг молибдена; мешают магний, щелочноземельные и все тяжелые и цветные металлы, реагирующие с ЭДТА в слабокислой или щелочной среде. При титровании избытка ЭДТА солью циркония определению не мешают магний, щелочноземельные металлы, алюминий, цинк, свинец и многие другие двух- и трехвалентные металлы. Не мешают до 100мг мышьяка, 50мг сурьмы и 15мг молибдена. Железо и олово мешают определению германия в обоих указанных случаях. Определять германий при помощи этого метода можно как после отделения его как экстракцией, так и дистилляцией тетрахлорида.

Концентрацию раствора ЭДТА сообразуют с предполагаемым количеством германия: 25мл 0,005М раствора для 0,1-3,5мг германия; 50мл 0,01М раствора для 2-15мг и 50мл 0,1М раствора для 15-220мг.

Стандартное отклонение при определении германия с использованием данного метода не превышает 1% при количестве германия в исследуемой пробе 15-20мг, пр и0,2-2мг германия оно может достигать 5%.статистическая обработка результатов определения германия комплексонометрическим и алкалиметрическим пирокатехиновым методом показывает, что указанные методы имеют практически одинаковую точность.

Без заметных последствий при титровании растворы солей цинка, применяемые для оттитровывания избытка ЭДТА, могут быть заменены солями магния, что и было произведено при проведении данного анализа.

На основании обзора литературных источников можно сделать вывод о наибольшей применимости для анализа метода комплексонометрического обратного титрования с помощью этилендиаминтетрауксусной кислоты. Как можно заметить, в этом методе не требуется выполнения сложных лабораторных операций (что соответствует выполнению принципа простоты анализа), метод достаточно точен. Для анализа не требуются дорогостоящие реактивы и реактивы, обладающие выраженным токсическим действием на организм человека, анализ не сопровождается образованием такого рода веществ и соединений. Все эти положительные стороны с лихвой компенсируют практически единственный недостаток метода – длительность проведения анализа. Кроме того, для проведения анализа необходимо произвести перевод данного твердого электролита в раствор, причем в растворе германий должен содержаться в форме тетрахлорида. Подбор метода перевода твердого электролита в раствор составил предварительную часть проведенного исследования.

Смотрите также

Приготовление сорбентов и колонок для высокоэффективной жидкостной хроматографии
...

Пластические массы и синтетические смолы
Пластические массы и синтетические смолы исключительно важны практически для всех отраслей народного хозяйства. В настоящее время ускорение научно-технического прогресса в области науки и т ...

Исследование способов введения белковых компонентов в синтетический полиизопрен
...