Реактивы и аппаратура.

1) 1-процентная соляная кислота (23 мл концентрированой соляной кислоты, удельного веса 1.19 доводят дистилированной водой до 1 л);

2) 2-процентная метафосфорная кислота (НРО3) ; 20 грамм кристаллической кислоты растворяют и доводят водой до 1л; она может хранится в холодильнике 2-3 недели, не подвергаясь порче; 1-процентный водный раствор щавелевой кислоты может заменить метафосфорную;

3) 2-процентная серная кислота; 11.4 мл концентрированной кислоты, удельного веса 1.84, доводят водой до 1 л;

4) аскорбиновая кислота, кристаллическая;

5) иодистый калий, кристаллический;

6) крахмал, 1-процентный раствор (как индикатор);

7) 10-процентный раствор сернокислой меди (9.25 г CuSO4 × 5H2O растворяют в 50 мл воды);

8) 0.001 н. раствор иодата калия (KJO3); на аналитических весах берут 0.3568 г иодата, высушенного в течение 2 часов при 102о, растворяют и доводят водой до 1л; полученный таким образом децинормальный раствор разбавляют в 10 раз и доводят водой до 1л; раствор удобно хранить в склянке со вставленной в нее микробюреткой, наполняющейся раствором снизу при помощи груши;

9) 0.001 н. раствор 2,6-дихлорфенолиндофенола; на технических весах отвешивают 60 мг сухой краски, переносят в мерную колбу на 200 мл, прибавляют 100-150 мл теплой дистилированной воды и 4-5 капель 0.01 н. щелочи; сильно взбалтывают колбу руками 10 минут, затем доливают до метки водой и фильтруют через плотный фильтр в сухую колбу;

10) 2 микробюретки с градуировкой на 0.01 мл, емкостью 1-5 мл.

11) пипетки на 5 и 10 мл;

12) мерные колбы на 100, 200 и 1000 мл;

13) коническая колба на 100 мл;

14) мерный цилиндр на 50 мл;

15) химические стаканы на 50 мл;

16) стеклянная воронка;

17) часовое стекло

18) фарфоровые чашки диаметром 20 см;

19) ступка диаметром 15 см;

20) технохимические весы на 200 г;

21) нож из нержавеющей или хромированной стали.

Установление титра краски по аскорбиновой кислоте (по С.М.Прокошеву). Метод установления титра краски основан на параллельном титровании раствора аскорбиновой кислоты краской и 0.001 н. раствором иодата калия. Так как 1 мл 0.001 н. раствора иодата эквивалентен 0.088 мг аскорбиновой кислоты, то легко рассчитать титр краски.

Перед установлением титра краски растворяют несколько кристалликов аскорбиновой кислоты приблизительно в 50 мл 2-процентной серной кислоты. 5 мл этого раствора титруют краской из микробюретки. Тотчас же после этого такой же объем раствора аскорбиновой кислоты титруют из другой микробюретки точно 0.001 н. раствором иодата с прибавлением в колбочку перед титрованием нескольких кристалликов (около 5-10 мг) иодистого калия и 5 капель 1-процентного раствора растворимого крахмала. Применение больших концентраций иодистого калия недопустимо, ибо при высоких концентрациях этой соли сильно тормозится оксисление аскорбиновой кислоты иодом.