Салициловую кислоту получают карбоксилированием фенолята натрия.
Приготовленный и предварительно упаренный до концентрации 60-70% раствор фенолята натрия загружают в автоклав-карбонизатор. Аппарат снабжен мощной лопастной мешалкой специальной конструкции, лопасти которой вращаются между стальными ножами, закрепленными на стенках аппарата. Скорость вращения мешалки 0,1об/с.
В карбонизаторе продолжают выпарку раствора фенолята натрия под атмосферным давлением при нагреве реакционной массы до 170-185°С. пары фенола и воды отводят в холодильники, где они конденсируются и стекают в сборники. После упарки основной массы воды включают вакуум и при работающей мешалке проводят окончательное досушивание фенолята.
После окончательной досушки фенолята автоклав охлаждают до 50°С, затем в аппарат подают углекислый газ. Карбоксилирование начинают при температуре 50-60°С, постепенно повышая температуру до 180-185°С ( за 7-8 часов). Давление в аппарате при этом около 6 атм.
После окончания карбоксилирования реакционную массу разбавляют водой и переливают в аппарат для выделения. Нейтрализацию щелочного раствора салицилата натрия проводят серной кислотой. Так как при этом выделяется большое количество тепла, реакционную массу охлаждают водой с помощью змеевиков или рубашки. Полученную суспензию салициловой кислоты фильтруют на центрифуге. После сушки салициловая кислота может быть в случае необходимости очищена сублимацией при температуре 150-152°С.
Салициловая кислота вызывает коррозию металлов. Ей хорошо противостоят алюминий и нержавеющая сталь марки IX18H9T. Из этих материалов изготавливают большую часть оборудования, работающего в среде салициловой кислоты.
Реакции С и О ацилирования
Реакции ацилирования обладают очень многими полезными свойствами. Они
позволяют вести в молекулу функциональную группу C=O путем реакций присоединения либо замещения, не подвергая исходную
м ...
Силикагель и его применение в высокоэффективной жидкостной хроматографии
В современной промышленности и науке особое место среди сорбентов
принадлежит силикагелю, представляющему собой высушенный гель кремниевой кислоты.
По масштабам применения силикагель существ ...
Ацетаты и ацетатные комплексы d-элементов 6 и 7 групп
Рассматриваемые
соединения – ацетаты и ацетатные комплексы элементов шестой и седьмой побочных
подгрупп. К комплексным соединениям относятся кластеры Cr+2, Mo+2,
Re+3, Tc+3. Данные элементы ...