Известен способ получения аллилового спирта нагреванием глицерина с тремя последовательно вносимыми порциями муравьиной кислоты при 225 - 260 ˚С с одновременной отгонкой продуктов реакции. Отгон представляет собой азеотропную смесь аллилового спирта с водой, содержащую 68 - 70% целевого спирта. Для дальнейшей очистки продукт высаливают из отгона поташом при нагревании и перегоняют.
Чистота аллилового спирта 98 - 99%. Выход 45 - 47% от теоретического.
Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта и получение водного аллилового спирта в ходе отгонки продуктов реакции, что приводит к необходимости дополнительной довольно трудоемкой стадии очистки целевого продукта, требующей специального оборудования и энергетических затрат.
Способ синтеза, описанный в А.С. [55], позволяет увеличить выход целевого продукта и упрощает процесс.
Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения аллилового спирта из глицерина при нагревании с одновременным удалением из сферы реакции ее продуктов и выделением целевого продукта, по которому глицерин обрабатывают этиловым эфиром ортомуравьиной кислоты при мольном соотношении 1:1 в присутствии каталитических количеств бензойной кислоты при 150 - 230 ˚С:
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
+![]()
![]()
![]()
.
![]()
Предлагаемый способ осуществляют нагреванием исходных реагентов при температуре бани 150 - 155 ˚С с одновременной отгонкой этилового спирта до выделения около половины от теоретического количества, после чего температуру банки повышают до 180 - 230 ˚С и отгоняют смесь безводного аллилового спирта и этанола, которую перегоняют с образованием целевого продукта 99,9% -ной чистоты (по данным ГЖХ) и выходом 62,2 - 92,7%.
Способ исключает образование воды в ходе реакции, в связи с чем уже после дистилляции отгона получается хроматографически чистый аллиловый спирт, что упрощает и удешевляет выделение и очистку целевого продукта. Способ обеспечивает более высокий выход при более низкой температуре.
Селективное гидрирование акролеина или пропаргилового спирта над палладием
Аллиловый спирт образуется при действии на акролеин водорода в
момент выделения [32]:
.
Или:
.
Физиологическое значение висмута
Не смотря на то, что висмут относится к категории
тяжелых металлов, он является умеренно токсичным элементом. Некоторые источники
даже называют висмут "самым безобидным" тяжелым металлом. ...
Электрофильное ароматическое замещение
Электрофильное замещение, несомненно, составляет самую
важную группу реакций ароматических соединений. Вряд ли найдется какой-нибудь
другой класс реакций, который так детально, глубоко и все ...
Металлические кластеры
Кластеры
уже далеко не новое явление в области химии, но их углубленное изучение
открытия нового, всегда представляло интерес для химиков-практикантов. Изучение
именно металлических кластер ...