Меркуриметрическое определение

Метод основан на титровании ионов хлора раствором азотнокислой ртути Hg(NO3)2 с индикатором дифенилкарбазон. Ионы ртути при титровании связывают хлориды в малодиссоциированную HgCl2, а избыток их вступает в реакцию с индикатором , образуя комплекс фиолетового цвета.

2NaCl+Hg(NO3)2=HgCl2+2NaNO3

Большое значение несет величина рН титруемого раствора. При высоких значениях рН окрашенный комплекс образуется, когда в растворе существует не хлоридные ионы, а при низких значениях рН для образования окрашенного комплекса требуется большой избыток ионов ртути.

Ход определения

Пробу воды объемом 50-100мл, содержащую не менее 0,2мг Cl, выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Осадок растворяют при перемешивании стеклянной палочкой в 0,5мл раствора HNO3, добавляют 2мл этилового спирта и 3-4 капли индикатора. Титруют 0,005н. раствором Hg(NO3)2 до перехода окраски от желтой к фиолетовой.

Расчет

Содержание хлоридов Сэ в мл-экв/л и Сх в мл/л находят по формуле:

Сэ=Nn 1000/V; Сх=Nn 1000*35,45/V, где

N – нормальность раствора Hg(NO3)2;

n – объем раствора Hg(NO3)2, пошедшего на титрование пробы, мл;

V – объем пробы воды, взятой для определения, мл.

Реактивы

1. Раствор азотнокислой ртути Hg(NO3)2*0,5H2O 0,005н. 0,834г азотнокислой ртути растворяют в 100мл дистиллированной воды, содержащей 1,5-2мл концентрированной HNO3, разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до 1л.

2. Смешанный индикатор – дифенилкарбрзон. 0,5г дифенилкарбазона растворяют в 100мл 96% этилового спирта в мерной колбе на 100мл. Раствор индикатора устойчив при хранении в темноте в течении месяца.

3. Раствор азотной кислоты HNO3. 0,05н. 3,2мл концентрированной азотной кислоты HNO3 разбавляют дважды дистиллированной водой в мерной колбе до 1л.

4. Раствор едкого натра NaOH. 0,05н. 2г NaOH растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1л.

5. Этиловый спирт C2H5OH. 96%, ГОСТ 18300-72.

6. Стандартные растворы хлористого натрия NaCl, 0,01н.

а) основной раствор: 0,5844г NaCl, предварительно, прокаленного при 500-600С до полного удаления влаги, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1л.

б) рабочий раствор, 0,005н. Готовят разбавлением 0,01н. раствора NaCl вдвое.