Ход синтеза

Брались навески соответствующих реагентов. В двугорлую колбу помещали порошок хлорида меди (I) и к нему приливали 40 мл растворителя (ПЭГ-400,ПЭГ-600). Колба крепилась в микроволновой установке, в нее помещалась мешалка, через которую осуществлялась подача аргона. Хлорид меди в полиольном растворителе предварительно продувался аргоном для удаления пузырьков воздуха, затем запускали микроволновую печь на 1 мин . После минутного прогрева раствор приобретал красноватую окраску, что указывало на образование элементарной меди. Затем в реакционную колбу помещали соль индия и селен и включали микроволновую печь. Синтез проводили в течение одного часа. По окончании синтеза реакционная колба естественным образом остывала в микроволновой печи. Полученную взвесь порошка в растворителе разливали по пробиркам и центрифугировали 30 минут со скоростью 4000об/мин. Далее растворитель выливали, в пробирки добавляли этиловый спирт, палочкой взмучивали осадок на дне, снова центрифугировали в течение 15 минут. Промывание порошка этиловым спиртом проводили 3-4 раза, затем жидкость сливали, а порошок оставляли сушиться на воздухе. Полученный порошок отдали на РФА, результаты анализа будут рассмотрены в третьей главе. Осадок со дна колбы по результатам рентгена идентифицировали как непрореагировавший Se.

Смотрите также

Свойства элементов подгруппы IVA.
Цель работы: изучение химических свойств элементов углерода и кремния и элементов олова и свинца. Углерод и кремний - элементы IVA группы периодической системы. На внешнем энергетическом уровн ...

Усовершенствование технологии установки висбрекинга
Нефть и газ– это основные источники энергии в современном мире. На топливах, полученных из них, работают двигатели сухопутного, воздушного и водного транспорта, тепловые электростанции. В н ...

Определение термодинамических параметров реакции полимеризации тетрафторэтилена
Реакция полимеризации имеет вид: В качестве инициатора процесса применяется персульфат аммония . Примесь в исходном мономере – триэтиламин. Рассчитаем теплоемкость и некот ...