Брались навески соответствующих реагентов. В двугорлую колбу помещали порошок хлорида меди (I) и к нему приливали 40 мл растворителя (ПЭГ-400,ПЭГ-600). Колба крепилась в микроволновой установке, в нее помещалась мешалка, через которую осуществлялась подача аргона. Хлорид меди в полиольном растворителе предварительно продувался аргоном для удаления пузырьков воздуха, затем запускали микроволновую печь на 1 мин . После минутного прогрева раствор приобретал красноватую окраску, что указывало на образование элементарной меди. Затем в реакционную колбу помещали соль индия и селен и включали микроволновую печь. Синтез проводили в течение одного часа. По окончании синтеза реакционная колба естественным образом остывала в микроволновой печи. Полученную взвесь порошка в растворителе разливали по пробиркам и центрифугировали 30 минут со скоростью 4000об/мин. Далее растворитель выливали, в пробирки добавляли этиловый спирт, палочкой взмучивали осадок на дне, снова центрифугировали в течение 15 минут. Промывание порошка этиловым спиртом проводили 3-4 раза, затем жидкость сливали, а порошок оставляли сушиться на воздухе. Полученный порошок отдали на РФА, результаты анализа будут рассмотрены в третьей главе. Осадок со дна колбы по результатам рентгена идентифицировали как непрореагировавший Se.
Метод суспензионной полимеризации винилхлорида
Термопластичный
полимер поливинилхлорид (ПВХ) – твердое вещество белого цвета, являющееся
продуктом полимеризации винилхлорида, выпускается в виде сыпучего порошка,
готового для дальнейшей ...
Висмут и его соединения в природе
Среди элементов периодической системы висмут – последний практически не радиоактивный элемент,
И он же открывает шеренгу тяжелых элементов – естественных альфа-излучателей. Действительно, тот ...
Фенолы. Реакции нуклеофильного замещения ароматических соединений. Получение фенолов
...