Реактивы и подготовка системы к синтезу

Для проведения синтеза использовались реактивы со степенью очистки не ниже марки (Ч). Навески брались в стехиометрическом соотношении. Синтез проходил в двугорлой круглодонной колбе. В качестве растворителя использовали ПЭГ-400 и ПЭГ-600 в разных пропорциях, общий объем растворителя 40 мл.

СuСl - 0.099г(1мМоль)

In(AC)3 - 0.292г(1мМоль)

Se - 0.158г(2мМоль)

ПЭГ-400 + ПЭГ-600=40 мл

ПЭГ имеет формулу OHCH2(CH2-O-CH2)nCH 2OH.

Аргон подавался в систему со скоростью 5-7 пузырьков в секунду. Режим работы реле (работа/пауза) устанавливался соответственно 4,0 / 1,5 сек .

В качестве соли индия использовался ацетат, который был предварительно получен по следующей методике.

Получение In(CH3СOO)3.

5г металлического In растворяли в 40 мл соляной кислоте при незначительном нагревании,

2In + 6HCl = 3H2↑ + 2InCl3

Затем к полученному прозрачному раствору добавляли NaOH. Выпадал белый осадок In(OH)3,

InCl3 + 3NaOH = 3NaCl + In(OH)3↓.

Полученный гидроксид фильтровали под вакуумом и промывали водой. Затем осадок растворяли в ледяной уксусной кислоте с небольшим добавлением воды. Осадок растворялся очень медленно даже при нагревании.

In(OH)3↓ + 3НAc = 3Н2О + In(AC)3

После растворения выпаривали In(Ac)3 со слабой интенсивностью, так как происходило разбрызгивание ацетата. При незначительном перегреве появлялся желтоватый оттенок, что указывало на появление In2O3, который образовался скорее всего при распаде нерастворившегося гидроксида индия.

2In(OH)3↓ = In2O3 + 3Н2О (температура разложения 150градусов)

Полученный порошок отдавали на рентген.

Мы видим набор пиков, которые не соответствуют ни одному из известных в литературе соединений индия. По результатам рентгенограммы порошка, полученного с использованием этого вещества, можно сказать, что это соединение – ацетат индия, с небольшой примесью оксида.

Присутствие In2O3 выявилось при рентгенофазовом анализе полученного селеноиндата меди.

Смотрите также

Образование сложных эфиров. Некоторые производные углеводов
В живой природе широко распространены вещества, многим из которых соответствует формула Сх(Н2О)у. Они представляют собой, таким образом, как бы гидраты углерода, что и обусловило их названи ...

Золь-Гель технология
Золь-гель технология (гелевая технология) (англ. The sol-gel process) - технология получения материалов с определенными химическими и физико-механическими свойствами, включающая получение ...

Материал для химического кружка
Изложенный в дипломной работе материал может быть использован в школьном курсе химии при подготовке и проведении интегрированных уроков (химия и биология, химия и экология) или в химическом кружке. ...