Реактивы и подготовка системы к синтезу

Для проведения синтеза использовались реактивы со степенью очистки не ниже марки (Ч). Навески брались в стехиометрическом соотношении. Синтез проходил в двугорлой круглодонной колбе. В качестве растворителя использовали ПЭГ-400 и ПЭГ-600 в разных пропорциях, общий объем растворителя 40 мл.

СuСl - 0.099г(1мМоль)

In(AC)3 - 0.292г(1мМоль)

Se - 0.158г(2мМоль)

ПЭГ-400 + ПЭГ-600=40 мл

ПЭГ имеет формулу OHCH2(CH2-O-CH2)nCH 2OH.

Аргон подавался в систему со скоростью 5-7 пузырьков в секунду. Режим работы реле (работа/пауза) устанавливался соответственно 4,0 / 1,5 сек .

В качестве соли индия использовался ацетат, который был предварительно получен по следующей методике.

Получение In(CH3СOO)3.

5г металлического In растворяли в 40 мл соляной кислоте при незначительном нагревании,

2In + 6HCl = 3H2↑ + 2InCl3

Затем к полученному прозрачному раствору добавляли NaOH. Выпадал белый осадок In(OH)3,

InCl3 + 3NaOH = 3NaCl + In(OH)3↓.

Полученный гидроксид фильтровали под вакуумом и промывали водой. Затем осадок растворяли в ледяной уксусной кислоте с небольшим добавлением воды. Осадок растворялся очень медленно даже при нагревании.

In(OH)3↓ + 3НAc = 3Н2О + In(AC)3

После растворения выпаривали In(Ac)3 со слабой интенсивностью, так как происходило разбрызгивание ацетата. При незначительном перегреве появлялся желтоватый оттенок, что указывало на появление In2O3, который образовался скорее всего при распаде нерастворившегося гидроксида индия.

2In(OH)3↓ = In2O3 + 3Н2О (температура разложения 150градусов)

Полученный порошок отдавали на рентген.

Мы видим набор пиков, которые не соответствуют ни одному из известных в литературе соединений индия. По результатам рентгенограммы порошка, полученного с использованием этого вещества, можно сказать, что это соединение – ацетат индия, с небольшой примесью оксида.

Присутствие In2O3 выявилось при рентгенофазовом анализе полученного селеноиндата меди.

Смотрите также

Определение фенола методом броматометрического титрования
...

Научные основы технологии и оборудования гранулирования активных масс и формования положительных электродов литиевых источников тока
Работа выполнена в Южно-Российском государственном техническом университете (Новочеркасском политехническом институте) и Государственном унитарном предприятии Особое конструкторско-технологи ...

Синергизм пищевых добавок
В современной пищевой отрасли наблюдается интенсивный рост требований к потребительским свойствам продукции. Стремление добиться оптимального соотношения цена/качество вынуждает производите ...