Для єксперимента использовалась специально сконструированная фторопластовая электрохимическая ячейка, показанная на рисунке 6. Она отвечает всем требованиям, предъявляемым к измерениям электрохимических вольтамперных, хроноамперных и поляризационных исследований. Ячейка полностью герметична и предназначена для разнообразных нанобиоэлектрохимических исследований в инертной атмосфере аргона или гелия марки о.с.ч.
Рис. 6. Герметизированная ячейка для нанобиоэлектрохимических измерений: 1 – рабочий электрод; 2 – тефлоновая втулка; 3 – вспомогательный электрод; 4 – тефлоновый стакан; 5 – тефлоновая крышка; 6 – ввод для гелия; 7 – капилляр для отвода газов; 8 – стеклянный капилляр Лугина–Гебера; 9 – мешалка; 10 – электрод сравнения; 11 – компенсационный электрод.
Перед измерениями фторопластовую ячейку промывали раствором хромовой смеси, 1 М раствором Н2SO4, 24 ч. вымачивали в бидистиллированной воде, промывали раствором "пираньи" [16] для снятия всех органических загрязнений и потом трижды промывали дистиллированной водой.
Электрохимическая ячейка (рис. 6.) с четырьмя электродами: рабочим игольчатым Pt с поверхностью 0.53 см2; основным вспомогательным Pt, расположенным в отдельном отсеке, с площадью поверхности 0.45 см2, диаметром 0.5 мм; вторым вспомогательным Pt – электродом, который использовался для увеличения быстродействия работы потенциостата. Электродом сравнения служил стандартный серебрянохлорный электрод сравнения (х.с. э.) с Ест = 0.226 В при 20 °С, находящийся в дополнительном отсеке и соединенный с отсеком рабочего электрода через тефлоновый шлиф, во избежание влияния Сl– – ионов на электродный процесс. В качестве стандартного раствора для серебрянохлорного электрода использовали раствор насыщенного хлористого калия. Все потенциалы в данной работе приведены относительно х.с.э.
Определение термодинамических параметров реакции полимеризации тетрафторэтилена
Реакция
полимеризации имеет вид:
В качестве
инициатора процесса применяется персульфат аммония . Примесь в исходном мономере – триэтиламин.
Рассчитаем
теплоемкость и некот ...
Определение константы скорости реакции k по первым 3-м опытам
Из вида кинетического уравнения следует, что его единственным параметром
является константа скорости реакции k. Для
определения значения константы скорости воспользуемся статистическим методом
регр ...
Концепции современного естествознания (химическая составляющая)
...