Рассмотрим методы определения бария и титана в титанате бария [6].

1. Гравиметрически – фотометрический метод

Анализ титаната бария основан на гравиметрическом сульфатном методе определения бария. Чтобы предупредить соосаждение титана, последний удерживали в растворе лимонной кислотой. Определение титана проводили дифференциальным фотометрическим методом, используя его перекисный комплекс. Для перевода пробы в раствор применили сплавление. В качестве плавня использовали смесь тетраборнокислого и углекислого натрия.

Результаты анализа препаратов представлены в таблице. Время выполнения полного анализа 15 часов.

титанат барий диэлектрический эксперимент

Применяемые реактивы и растворы.

Аммоний йодистый, ГОСТ 3764-64 ч.д.а., 10%-ный раствор

Аммоний сернокислый, ГОСТ 3769-60, ч.д.а., 1%-ный раствор

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-53

Лимонная кислота, МРТУ 6-09-3840-67, ч.д.а., 15%-ный раствор

Натрий тетраборнокислый, ГОСТ 4199-66, ч.д.а.

Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, х.ч.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., концентрированная и 1%-ный (по объему) раствор

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, х.ч., концентрированная, разбавленная 1:1, 15%-ный (по объему), 0,1 и 0,01н растворы.

Титан четыреххлористый, МРТУ 609-2363-65, х.ч.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-51 х.ч. Стандартный раствор титана, содержащий 0,5 мг TiO2 в 1 мл. Готовят из четыреххлористого титана следующим образом: 7 мл 10М раствора четыреххлористого титана приливают к 100 мл концентрированной соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят до метки 15%-ным раствором соляной кислоты. Содержание двуокиси титана в полученном растворе устанавливают гравиметрически купфероновым методом.

Описание определения В платиновый тигель помещают 2 г смеси для сплавления и ставят его в разогретую до 900º печь для получения расплава. После охлаждения тигля помещают в него навеску пробы 0,2 г, взятую с точностью 0,0002 г. Тигель накрывают крышкой и сплавляют при 900 – 1000º в течение 10 – 15 минут. Охлаждают тигель (застывший плав должен быть прозрачным) и выщелачивают плав 40 – 50 мл соляной кислоты (1:1) при нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки (раствор А).

Определение бария Помещают 50 мл раствора А в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 25 мл раствора лимонной кислоты, 15 мл раствора йодистого аммония, нагревают раствор до кипения, прибавляют 50 мл раствора сернокислого аммония и нагревают на водяной бане до тех пор, пока осадок хорошо не осядет. Осадок фильтруют через фильтр «синяя лента», промывают 5 – 6 раз раствором серной кислоты (до отрицательной реакции на Сl-) и затем 1 – 2 раза водой. Осадок с фильтром помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, обугливают и прокаливают при температуре 900º до постоянного веса. Содержание окиси бария в пробе X1 (%) рассчитывают по формуле:

,

где a – вес прокаленного осадка, г; b – привес контрольного опыта, г;

0,6569 – фактор пересчета BaSO4 на BaO; g – навеска вещества, г.

Определение титана Помещают 10 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл раствора перекиси водорода и доводят раствор до метки 15%-ным раствором соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром №4 в кюветах с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору двухромовокислого калия. По калибровочному графику находят содержание титана в растворе Содержание двуокиси титана в пробе X2 (%) рассчитывают по формуле: