В 2003 году стал известен способ получения алкилсиланов путем взаимодействия гидридсилана и олефина в присутствии платиносодержащего катализатора (КТ) при повышенной температуре и перемешивании с последующим выделением целевого продукта отличающийся тем, что КТ и полностью или частично гидридсилан смешивают при 20°С, полученную смесь нагревают, после чего выдерживают в течение >0,5 ч без дополнительного нагрева и вводят оставшуюся часть реагентов.
SiH4 + CH2=CH2 → Si(C2H5)4
Целевой продукт выделяют вакуумной перегонкой. Выход целевого продукта составляет 95-99%. Процесс проводят при эквимолярном соотношении олефина и гидридсилана или при небольшом избытке одного из реагентов. КТ вводят в количестве, исходя из мольного соотношения олефин: платина, равного 1(10-7-10-4). Предложенный способ дает возможность проводить процесс гидросилирования в легко контролируемом режиме, используя общедоступные платиновые КТ и олефины с низкой реакционной способностью, позволяя при этом получать алкилсиланы с высокими выходами. Кроме того данный способ позволяет вводить в реакцию гидросилирования в жидкой фазе те олефины, которые при нормальных условиях находятся в газообразном состоянии, без "пневматического удара" (резкого повышения давления за короткий промежуток времени), используя стандартную аппаратуру низкого давления (р<5 атм) без продувки азотом и создания инертной атмосферы что значительно но упрощает и удешевляет технологический процесс.
Экспериментальная часть
Измерения
проводили по трехэлектродной схеме: рабочий электрод – стеклоуглеродный
стержень (Æ 0,7 мм), вспомогательный электрод – стеклоуглеродный тигель (V = 25 см3) и электрод сравнения – хл ...
Экспериментальная часть
Реагенты
и оборудование.
Уравнение
реакции имеет вид:
Реактивы:
N-фенилантраниловая кислота (С13Н11О2N, M=213 г/моль, Тпл=179-1810С) – 3г,
серная кислота (Н2SО4, M=98.08 г/моль, Тпл=-13 ...
Исследование фазовых эффектов в бинарных азеотропных смесях
...