1. Объекты исследования

Настоящая методика устанавливает метод измерений массовой концентрации фенола в воде централизованных систем питьевого водоснабжения и расфасованной в емкости, воде минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой, природной и сточной методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

2. Диапазон измерений

Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации фенола в пробах воды в диапазоне от 0,10 до 20 мкг/дм3.

3. Пробоподготовка

Отбор, консервация и хранение проб воды проводятся в соответствии с ГОСТ Р 51592, воды питьевой – по ГОСТ Р 51593, воды минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой – по ГОСТ 23268.0, воды природной – по ГОСТ 17.1.5.05, поверхностных вод суши и очищенных сточных вод – по Р 52.24.353, сточных вод – по НВН 33.5.3.01, а также в соответствии с другой нормативной документацией, регламентирующей отбор проб для конкретных объектов исследования.

Для отбора, хранения и транспортировки проб используют чистые склянки темного стекла с герметично закрывающимися крышками. Объём пробы воды для определения массовой концентрации фенола должен быть не менее 1000 см3. Пробы хранят при температуре 4–6 °C не более 3 суток.

Подготовка проб к измерениям включает следующие этапы:

1) Извлечение (экстракция) фенола из пробы методом твердофазной экстракции;

2) Элюирование фенола с ТФЭ-картриджа;

3) Подготовка пробы для ввода в хроматограф.

Для анализа готовят две параллельные пробы.

Блок-схема процедуры пробоподготовки:

4. Проведение хроматографического анализа.

4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов фенола, подготовленной пробы воды.

Для хроматографического анализа фенола необходимо использовать изократическую хроматографическую систему с электрохимическим детектором.

При подготовке к выполнению измерений выполняют следующие работы: подготовка посуды, проверка чистоты реактивов и растворителей, приготовление растворов, подготовка хроматографа к работе, контроль эффективности разделительной системы, установление градуировочной зависимости.

Оборудование:

хроматографическая система «Стайер» (Аквилон);

детектор электрохимический (ECD);

персональный компьютер, с соответствующим установленным программным обеспечением – «МультиХром для Windows XP» версии 1.5 или 2х

Условия:

– режим разделения: изократический;

– колонка: Synergy Polar-RP 250x4,6 мм 4 мкм;

– защитная колонка: Polar-RP 4x3,0 мм

– подвижная фаза: ацетонитрил – 1% p-p фосфорной кислоты в воде (35:65);

– скорость потока: 0,9 см3/мин;

– температура: 20 °С

– объем петлевого дозатора: 100 мкл;

– детектирование: электрохимическое;

– режим: постояннотоковый;

– потенциал рабочего электрода: +1,3 В.

Эффективность установленной разделительной системы оценивают по значению показателя эффективности N (числа теоретических тарелок) пика фенола при вводе в хроматограф градуировочного раствора с массовой концентрацией фенола 100 нг/см3. Значение показателя эффективности рассчитывают как среднее арифметическое значение по результатам двух параллельных измерений. Эффективность установленной разделительной системы принимают удовлетворительной при N ≥ 10000. Контроль эффективности установленной разделительной системы в процессе эксплуатации проводится не реже чем 1 раз в 2 недели.

Градуировку во всем диапазоне измеряемых концентраций проводят не реже 1 раза в месяц, а также при смене колонки и / или защитной колонки, при замене стандартных веществ и / или реактивов; после проведения ремонта хроматографа, после длительного простоя хроматографа (2 недели и более), при изменении эффективности хроматографической системы и / или чувствительности детектора.

Контроль стабильности градуировочной характеристики выполняют перед началом работ в день выполнения измерений по градуировочному с массовой концентрацией фенола 100 нг/см3. Регистрируют не менее двух хроматограмм. При отклонении среднего значения результатов измерений фенола в градуировочном растворе более чем на 15% и / или изменении времени удерживания более чем на 7%, выполняют градуировку хроматографа во всем диапазоне измерений.