Методе применением винной кислоты. Навеску пятиокиси сплавляют с 50-кратным количеством пиросульфата калия и растворяют в I М растворе винной кислоты. К раствору, содержащему 1-65 мкг Xb, приливают 15 мл раствора SnCl2, 5 мл раствора 9 М НС1 и 1 М раствора винной кислоты и 5 мл 20% -ного раствора KSCN и дважды экстрагируют эфиром. Оптическую плотность измеряют при 385 ммк.

Метод применен для определения малых количеств ниобия; его чувствительность приблизительно в 2,5 раза выше чувствительности метода определения в водно-ацетоновом растворе.

Определение ниобия в присутствии титана. Пробу (0,1-0,5 г) сплавляют с 8 г пиросульфата калия, плав растворяют в НС1 (1: 4). Нерастворившийся остаток выпаривают досуха со смесью HF и H2SO4, прокаливают, сплавляют с небольшим количеством пиросульфата калия; плав растворяют и присоединяют к основному раствору. Затем приливают избыток раствора NH4OH и кипятят в течение 5 мин. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают раствором NH4NO3, растворяют при 50-60° С в 13% -ном растворе винной кислоты, охлаждают и разбавляют до 200 мл. Отбирают аликвотную часть 2-5 мл, разбавляют 0,5 М раствором винной кислоты до 10 мл, прибавляют последовательно 20 мл HCI (1:

1), 10 мл ацетона и 2 мл 1М раствора SnCl2 в HCI (1:

1). По охлаждении приливают 5 мл ЗМ раствора KSCN, доводят водой до метки (50 мл) и через 30 мин. измеряют оптическую плотность при 360 и 400 ммк.