Аликвотную часть раствора KReO4, содержащую 10-80 мкг рения переносят в делительную воронку, добавляют серную кислоту до концентрации 1н. (при объеме водной фазы 10 мл) и встряхивают 2 минуты с 10 мл 10% -ного раствора хлорида олова (II) в 2н. соляной кислотой, 1мл 0,5% -ного раствора роданида калия, 17,5мл 1н. соляной кислоты и встряхивают 4 минуты. Оптическую плотность хлороформного экстракта измеряют на СФ-4 при 370 нм относительно экстракта, полученного в холостом опыте. Содержание рения находят по калибровочному графику.

Метод позволяет определить 1-8 мкг рения/мл с ошибкой ±7%. Определению не мешают Cu, Fe, Co, Ni, Zn, Al, Mn, Cd, Mg; мешают молибден и вольфрам.