Oпределение нерастворимого в HCl остатка ( SiO2)

Взвешивали навеску промытого и высушенного осадка 1 г с точностью 0,2 мг и переносили в стакан. Добавляли 150 см3 5%-ного раствора HCl и нагревали при температуре 90 - 100°С в течение 3 часов при постоянном перемешивании. Стеклянную палочку постоянно держали в стакане, который накрывали часовым стеклом.

После 3-х часов и уменьшения объема раствора до 30 – 40 см3 суспензию количественно переносили в выпарную чашку и упаривали досуха (~2 часа). После этого чашку с сухим остатком накрывали часовым стеклом, через носик чашки по каплям вводили 15 см3 концентрированной HCl и оставляли на 10-15 минут на водяной бане, затем горячий раствор фильтровали через беззольный фильтр в стакан. Чашку обмывали на фильтр и осадок промывали до исчезновения реакции на Cl- ион (7 ступеней).

Фильтр с осадком помещали в предварительно прокаленный и взвешенный тигель и прокаливали при 800°С в течении не менее 2-х часов. После прокаливания тигель с навеской охлаждали в эксикаторе. Осажденный осадок взвешивали с точностью 0,2 мг.

Содержание нерастворимого в HCl остатка считали по формуле:

Х=(

m

ост

/

m

нав

)•100,% (4)

где Х – содержание нерастворимого в HCl остатка, %;

mост – масса нерастворимого остатка после прокаливания, г;

mнав – масса навески, г.

ППП (потери при прокаливании)

Форфоровый тигель предварительно прокаливали до постоянной массы при температуре 900°С , не менее 2-х часов, остужали в эксикаторе и взвешивали. Взвешивали с 1 г серпентинита с точностью 0,2 мг и прокаливали при 900°С в течении 3-х часов.

Расчет вели по формуле:

ППП=[(

m

т

+н1)-(mт+н2)]/[(mт+н1)-

m

т

]•100,% (5)

где mт – масса тигеля, г;

н1 – масса серпентинита до прокаливания, г;

н2 – масса серпентинита после прокаливания, г.