Нитраты реагируют с бруцином в сернокислой среде с образова­нием соединений, цвет которых изменяется от желтого до коричнево- красного. Интенсивность возникающей окраски не вполне подчи­няется закону Бора. Для каждой серии проб строят калибровочный график. Без разбавления нитраты определяются при концентра­циях 1-20 мг в 1 л воды (0,016-0,323 мг-екв/л). Точность определения ±0,5 мг/л.

Мешающие влияния.

Определению мешают все сильные окисли­тели и восстановители. Присутствие некоторых окислителей может быть обнаружено о-толидином, как при определении свободного хлора. Мешающее влияние остаточного хлора в концентрациях До 5 мг/л можно устранить добавлением арсенита натрия (0,1 мг 0,183%-нога раствора Na3AsO3 на 0,05 мг Cl2). Небольшой избыток арсенита не оказывает мешающего влияния.

Соли двух- и трехвалентного железа, а также соединения мар­ганца (IV) мешают при их концентрациях выше 1 мг1л. Мешающее влияние нитритов устраняется сульфаниловой кислотой, содержа­щейся в бруциновом реактиве. Хлориды определению не мешают.

Интенсивность возникающей окраски и скорость ее возникнове­ния в значительной мере зависят от температуры, времени и дей­ствия света. Для достижения надежных и воспроизводимых резуль­татов необходимо поступать точно в соответствии с методикой (ста­каны всегда емкостью 50 мл и т. д.). Поскольку для определения нужно очень малое количество пробы, следует брать точный объем 66 и точно проводить разбавление.

Аппаратура

Стаканы емкостью 50 мл, одинакового диаметра - 30 штук.

Фотометр с фиолетовым светофильтром (= 410 нм). Кюветы с толщиной слоя более 2 см.

Реактивы

Бруциновый реактив. Растворяют 1 г бруцина и 0,1 г сульфаниловой кислоты в 70 мл горячей дистиллированной воды, прибавляют около 3 мл концентрированной соляной кислоты и объем.доводят дистиллированной водой до 100 мл. Раствор сохра­няется в течение 2 месяцев. Слабо-розовая окраска, которая проявляется через некоторое время, не мешает. Бруцин - сильный яд/ Необходимо соблюдать осторож­ность при отмеривании пипеткой или взвешивании.

Серная кислота, 90%-ный раствор. Осторожно при перемешивании прибавляют к 75 мл дистиллированной воды 500 мл концентрированной серной кислоты. Перед употреблением раствор охлаждают до комнатной температуры.

Серная кислота не должна содержать нитратов. В случае их присутствия они устраняются следующим образом. К серной кислоте прибавляют несколько кристал­лов сульфата аммония (лучше всего в большой колбе Кьельдаля) и нагревают не менее 1 ч при температуре около 300° С.

Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий 0,100 мг Nog в 1 мл (приготовление - см. выше).

Рабочий раствор. Разбавляют 50,0 мл приготовленного раствора дистиллированной водой до 250 мл. В 1 мл раствора содержится 0,020 мг .

Ход определения.

В пять мерных колб емкостью 100 мл вводят пипеткой 0; 25; 50; 75 и 100 мл рабочего стандартного раствора и доводят дистиллированной водой до метки. Концентрация этих стандартов 5; 10; 15 и 20 мг в 1 д.

В первые пять стаканов емкостью 50 мл помещают пипеткой точно по 2,00 мл приготовленного раствора. В другие пять - по 2,00 мл пробы, содержащей от 1 до 20 мг NOa в 1 л (одновременно можно анализировать не более 10 проб). К стандартам и пробам прибавляют по 1,0 мл бруцинового реактива.