Колориметрическое определение с фенолдисульфоновой кислотой.
Статьи и работы по химии / Анализ азота и его соединений / Статьи и работы по химии / Анализ азота и его соединений / Колориметрическое определение с фенолдисульфоновой кислотой. Колориметрическое определение с фенолдисульфоновой кислотой.
Страница 2

Нитрат калия, стандартный раствор. Растворяют 0,1631 г KNOз ч. д. а., высу­шенного при 105°С, в дистиллированной воде, прибавляют 1 мл хлороформа и доводят водой до 1 л; 1 л содержит 0,100 м .

Калибровочная кривая.

На водяной бане выпаривают досуха 50,0 мл стандарт кого раствора. Сухой остаток растворяют в 2,0 мл кислого раствора фенолсульфоновой кислоты и доводят дистиллированной водой до 100 мл.

Для визуального колориметрирования, проводимого в цилиндрах Несслера, в несколько цилиндров емкостью по 50 мл отмеривают 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0, 2,0. 5,0; 10, 15; 20 и 30 мл окрашенного стандартного раствора (что отвечает 0; 0,1; 0,3; . . .I 30 мг в 1 л), прибавляют 2,0 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и такое же количество раствора NH4OH или КОН, какое прибавлялось в пробе.

Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают Приготовленные таким способом окрашенные стандарты для сравнение могут сохраняться несколько недель без изменения окраски.

Для построения калибровочного графика используют оптические плотности. окрашенных стандартов, приготовленных, как указано выше при описании визуаль­ного колориметрирования. Из найденных значений вычитают оптическую плотности холостой пробы. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрат-ионов.

Ход определения.

Прозрачную пробу объемом 100 мл или менее с содержанием не более 5 мг нейтрализуют до рН 7, переливают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане до­суха. К сухому остатку прибавляют 2,0 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и размешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Если потребуется, смесь слегка нагревают на водяной бане. Прибавляют 20 мл дистиллированной воды и приливают при помешивании 6-7 мл концентрированного раствора аммиака или 5-6 мл 12 н. раствора едкого кали. Если при этом выделяются гидроокиси присутствующих металлов, их удаляют фильтрованием через стеклянный фильтр или прибавляют по каплям аммиачный раствор комплексона III до полного растворения осадка. Фильтрат или прозрачный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и содержимое колбы перемешивают. Окрашенный раствор колориметрируют. Из найденного значения вычитают оптическую плотность холостого раствора (дистиллированная вода с реактивами) и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов.

Расчет.

Содержание нитрат-ионов в мг/л (х) или в мг-екв/л (у) вычисляют по формулам:

где с - концентрация нитрат-ионов, найденная по калибровочному графику или по шкале стандартов, мг/л; V1 - объем пробы, взятой для анализа, мл; V2 - объем окрашенной пробы, мл (50 или 100 мл); 62,0 - эквивалент .

Округление результатов

Диапазон, мг/л

0,10-1,00

1,0-2,0

2,0-5,0

5,0-10,0

Округление .

в мг/л

0,05

0,1

0,2

0,5

в мг-экв/л

0,001

0,002

0,005

0,01

Страницы: 1 2 3

Смотрите также

Нанотехнология. Перспективы развития
...

C, N, O-ацилирование
Ацилирование - введение ацильной группы (ацила) RCO в молекулу органического соединения путем замещения атома водорода. В широком смысле ацилирование это замещение любого атома или группы атомов на ...

Нефть и спсобы ее переработки
...