Сущность метода.

При pH=2-2,5 азотистая кислота образует с сульфаниламидом диазониевое соединение:

Последнее вступает в реакцию сочетания с N-( 1-нафтил) -этилендиаминдигидрохлоридом с образованием азокрасителя пурпурного цвета:

Интенсивность окраски возрастает по закону Бера в границах от 3 до 180 мкг/л в расчете на азот (или от 10 до 600 мкг/л в рас­чете на нитрит-ионы) при толщине слоя жидкости в кювете 1 см и = 543 нм. Метод очень чувствителен: = 4,6•104.

Мешающие вещества.

Одновременное присутствие сильных окислителей (например, активного хлора) и нитрит-ионов исключено, так как они вступили бы в реакцию друг с другом. Реакции обра­зования окрашенного соединения мешают ионы сурьмы, висмута, железа (III) , свинца, ртути, но это предусмотрено в ходе опреде­ления: ионы указанных металлов образуют осадки гидроксидов при нейтрализации раствора до рН = 7 и отделяются фильтрованием через мембранный фильтр. В присутствии ионов меди могут полу­читься пониженные результаты вследствие каталитического уско­рения этими ионами процесса разложения диазотированного сое­динения.

Поскольку при хранении пробы возможно бактериальное прев­ращение нитритов в нитраты или в аммиак, определение нитритов надо проводить как можно скорее после отбора пробы.

На 1-2 дня можно пробу консервировать добавлением 40 мг/л HgCl2 и хранением в это время при 4°С.

Ни в коем случае не следует с целью консервирования вносить кислоту.

Реактивы

Дистиллированная вода. Если имеется сомнение в том, что используемая дистиллированная вода не содержит нитритов, ее следует вновь перегнать, под­щелочив едкой щелочью и внеся кристаллик перманганата калия.

Сульфаниламидный реактив. Растворяют 5 г сульфаниламида в смеси 50 мл концентрированной НС1 и 300 мл дистиллированной воды и разбавляют ди­стиллированной водой до 500 мл. Раствор устойчив в течение нескольких ме­сяцев.

Раствор N-(1-нафтил)-этилендиаминдигидрохлорида. Растворяют 500 мг пре­парата в 500 мл дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла. Раствор можно хранить 1 месяц, но если ранее этого времени появилось тем­но-коричневое окрашивание, следует приготовить свежий раствор.

Стандартный раствор нитрита натрия. Основной раствор. Растворяют 0,1500 г NaNO2 чда, высушенного при 105°С, в дистиллированной воде и до­водят водой до 1000 .мл. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа н сохраняют в холодном месте; он устойчив 1 месяц. В 1 мл этого раствора содержится 100 мкг

.

Рабочий раствор 1. Разбавляют 100 мл основного раствора дистил­лированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл этого раствора содержится 10 мкг

.

Рабочий раствор II. Разбавляют 50 мл рабочего раствора 1 дистил­лированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл этого раствора содержится 0.5 мкг

.

Соляная кислота, разбавленная 1 :3.

Ход определения.

Анализируемую воду нейтрализуют до рН = 7 и, если появится осадок или муть, фильтруют через мемб­ранный фильтр № 1 (разбавление пробы учитывают при расчете результата определения). В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 25 мл анализируемой воды (или фильтрата после отделения осадка, или меньший объем, но разбавленный дистил­лированной водой до 25 мл). В отобранном объеме должно быть от 0,25 до 15 мкг

. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниламида и перемешивают. Дают пройти реакции в течение 2-8 мин и при­бавляют 1 мл раствора N-(1-нафтил)-этилендиамингидрохлорида, перемешивают, дают постоять от 10 мин до 2 ч (не больше) и из­меряют оптическую плотность при = 543 им в кюветах с толщи­ной слоя жидкости 1 или 5 см в зависимости от концентрации. Одновременно проводят холостой опыт с 25 мл дистиллированной воды и подученный в холостом опыте раствор используют в качестве сравнительного раствора при измерении оптической плот­ности.

Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого вводят в мерные колбы вместимостью 50 мл 0; 1; 2; 4, ., 30 мл стандартного рабочего раствора 11 нит­рита натрия, разбавляют каждый раствор до метки дистиллирован­ной водой, перемешивают, отбирают по 25 мл каждого получен­ного раствора н продолжают, как при анализе пробы. По резуль­тата** измерений строят калибровочный график пли, что луч­ше. Два графика: один для определения малых концентраций с расстоянием между стенками кюветы 5 см, другой - с расстоя­нием 1 см.