Реакционную смесь, состоящую из 10 мл N,N,N’N’-тетраметилдиаминометана и 8 мл бис-(триметилсилил) фосфоната (двухкратный избыток N,N,N’N’-тетраметилдиаминометана), поместили в колбу Кляйзена, снабженную прямым холодильником, в которую предварительно положили кусочек безводного хлорида цинка, и кипятили до тех пор, пока температура смеси не поднялась до 160 °С. Перед помещением реагентов в колбу прибор продули в токе аргона во избежание гидролиза бис-(триметилсилил) фосфоната. Для предотвращения выпаривания реагентов прибор наклонили так, чтобы они свободно стекали из холодильника обратно в реакционную смесь.

После проведения реакции бис-(триметилсилил)-диметиламинометил фосфонат отгоняли под вакуумом (13 тор, температура кипения 112-114 °С). Получено 8,5 г конечного продукта (85% от теоретического выхода) с .