Метод основан на полярографическом определении меди на ртутном капельном электроде в хлоридо-аммиачном растворе по высоте волны с Е1/2 от -0,25 до -0,35 В относительно донной ртути. Мешающие определению соли железа удаляют в виде гидроокиси железа осаждением аммиаком

Реактивы

Соляная кислота, плотностью 1,19 г/см3.

Азотная кислота, плотностью 1,14 г/см3 и разбавленная 1:1.

Серная кислота, разбавленная 1:1.

Аммиак, водный раствор плотностью 0,91 г/см3.

Желатин пищевой, 0,5%-ный раствор.

Буферный раствор. К 40 мл разбавленной (1:1) серной кислоты прибавляют 160 мл раствора аммиака и разбавляют водой до 1 л.

Медь металлическая.

Стандартный раствор меди. Навеску меди 1 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 25 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор упаривают до объема 2-3 мл, приливают 10 мл соляной кислоты и вновь упаривают до этого же объема. Упаривание с 10 мл соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 50 мл соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают – раствор А; 1 мл раствора А соответствует 1 мг Сu. Раствор Б, соответствующий содержанию Сu 0,1 мг/мл, готовят перед применением разбавлением раствора А.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 100 мл вносят 1; 2; 4; 8; 10 мл раствора Б, что соответствует 1; 2; 4; 8; 10 мкг/мл, доводят объем до метки буферным раствором и перемешивают. Помещают в полярографическую ячейку 15-20 мл полученного раствора, добавляют 3-5 капель раствора желатина, продувают азотом для удаления кислорода и снимают полярограмму в области потенциалов 0-1,5 В. Определяют высоту волны с Е1/2 от -0,25 до -0,35 В и строят калибровочный график для каждого элемента, откладывая на оси ординат – высоту волны, а на оси абсцисс – концентрацию элемента.

Ход определения. Помещают 10 мл анализируемой кислоты в кварцевую или фарфоровую чашку и упаривают на песочной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Раствор нейтрализуют аммиаком до полного выделения осадка гидроокиси железа и приливают еще 1,5 мл избытка раствора аммиака.

Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр емкостью 20-25 мл, обмывают чашку водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра. Объем раствора доводят водой до 15 мл, вносят 3-4 капли раствора желатина, приблизительно 0,3 г сульфита натрия и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают или осторожно сливают осветленную часть в электролизер. Для удаления кислорода из раствора вместо сульфита натрия можно применять продувку азотом в течение 3-5 мин.

Полярографируют в интервале потенциалов от -0,2 до -0,7 В.

Расчет. Содержание меди х (в % масс.) вычисляют по формуле:

Где а – содержание меди, найденное по калибровочному графику, мкг/мл; g – навеска пробы, г.