Реактивы. Бензальдегид свежеперегнанньй 10 мл; ацетон 20 мл; гидроксид натрия (10%-ный раствор); соляная кислота; бензол.
При работе с бензальацетоном необходимо соблюдать осторожность, он сильно раздражает кожу!
В стакане емкостью 100 мл, снабженном мешалкой и термометром, смешивают 20 мл ацетона (значительный избыток ацетона необходим для предотвращения образования дибензальацетона), 10 мл свежеперегнанного бензальдегида и 10 мл воды. Стакан с реакционной смесью помещают в водяную баню и, поддерживая температуру смеси 25—30°С, приливают в нее при перемешивании постепенно 2,5 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. Смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре. После окончания реакции конденсации к реакционной массе приливают разбавленную соляную кислоту до кислой реакции на лакмус и смесь переливают в делительную воронку. Верхний слой — органический — в виде желтого масла отделяют от водного слоя. Водный слой переливают в маленькую делительную воронку и экстрагируют 8 мл бензола; бензольную вытяжку соединяют с органическим слоем из смеси, объединенный органический раствор в делительной воронке промывают 5 мл воды и отделяют водный слой. Сначала отгоняют бензол на водяной бане, потом бензальацетон в вакууме. Причем первые несколько миллилитров дистиллята, имеющего зеленоватый оттенок, отделяют. Собирают фракцию с температурой кипения 148—160°С (25 мм рт. ст.), имеющую светло-желтый оттенок. Бензальацетон при стоянии кристаллизуется. Выход бензальацетона 10 г.
Вслед за Либихом
В 1825 г. торговое судно впервые
доставило в Гамбург чилийскую селитру.
Груза было много — он был
насыпан выше бортов, и никто не догадывался, зачем он нужен.
В то время был уже огромн ...
Полимеризующиеся и специальные поверхностно-активные вещества
...
Физико-химические методы определения фенола
Аналитическая химия – наука о методах определения химического состава
вещества и его структуры. Однако это определение КС представляется
исчерпывающим. Предметом аналитической химии являются ...