Методика синтеза

Реактивы. Бензальдегид свежеперегнанньй 10 мл; ацетон 20 мл; гидроксид натрия (10%-ный раствор); соляная кислота; бензол.

При работе с бензальацетоном необходимо соблюдать осторож­ность, он сильно раздражает кожу!

В стакане емкостью 100 мл, снабженном мешалкой и термометром, смешивают 20 мл ацетона (значительный избыток ацетона необходим для предотвращения образо­вания дибензальацетона), 10 мл свежеперегнанного бензальдегида и 10 мл воды. Стакан с реакционной смесью помещают в водяную баню и, поддерживая температуру смеси 25—30°С, приливают в нее при перемешивании постепенно 2,5 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. Смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре. После окончания реакции конденсации к реакционной массе приливают разбавленную соляную кислоту до кис­лой реакции на лакмус и смесь переливают в делитель­ную воронку. Верхний слой — органический — в виде желтого масла отделяют от водного слоя. Водный слой переливают в маленькую делительную воронку и экстра­гируют 8 мл бензола; бензольную вытяжку соединяют с органическим слоем из смеси, объединенный органиче­ский раствор в делительной воронке промывают 5 мл воды и отделяют водный слой. Сначала отгоняют бензол на водяной бане, потом бензальацетон в вакууме. Причем первые несколько миллилитров дистиллята, имеющего зеленоватый оттенок, отделяют. Собирают фракцию с температурой кипения 148—160°С (25 мм рт. ст.), имеющую светло-желтый оттенок. Бензальацетон при стоянии кристаллизуется. Выход бензальацетона 10 г.

Смотрите также

Расчетная часть
Разделяемая смесь: бензол–толуол (ХF=0.40). Нагрузка колонны по сырью – 10 т/час. Содержание низкокипящего компонента в дистилляте (ХD=0.97), в кубовом остатке (ХW=0.029). Контактный элемент – таре ...

Одноосновные насыщенные карбоновые кислоты
...

Реакторный графит: разработка, производство и свойства
Конструкционные углеродные материалы (КУМ) нашли широкое применение в атомных реакторах различного назначения: исследовательских, транспортных, промышленных уран-графитовых (ПУГР), высокоте ...