Методика синтеза

Реактивы. Бензальдегид свежеперегнанньй 10 мл; ацетон 20 мл; гидроксид натрия (10%-ный раствор); соляная кислота; бензол.

При работе с бензальацетоном необходимо соблюдать осторож­ность, он сильно раздражает кожу!

В стакане емкостью 100 мл, снабженном мешалкой и термометром, смешивают 20 мл ацетона (значительный избыток ацетона необходим для предотвращения образо­вания дибензальацетона), 10 мл свежеперегнанного бензальдегида и 10 мл воды. Стакан с реакционной смесью помещают в водяную баню и, поддерживая температуру смеси 25—30°С, приливают в нее при перемешивании постепенно 2,5 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. Смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре. После окончания реакции конденсации к реакционной массе приливают разбавленную соляную кислоту до кис­лой реакции на лакмус и смесь переливают в делитель­ную воронку. Верхний слой — органический — в виде желтого масла отделяют от водного слоя. Водный слой переливают в маленькую делительную воронку и экстра­гируют 8 мл бензола; бензольную вытяжку соединяют с органическим слоем из смеси, объединенный органиче­ский раствор в делительной воронке промывают 5 мл воды и отделяют водный слой. Сначала отгоняют бензол на водяной бане, потом бензальацетон в вакууме. Причем первые несколько миллилитров дистиллята, имеющего зеленоватый оттенок, отделяют. Собирают фракцию с температурой кипения 148—160°С (25 мм рт. ст.), имеющую светло-желтый оттенок. Бензальацетон при стоянии кристаллизуется. Выход бензальацетона 10 г.

Смотрите также

Определение глюкозы в вине
Тема  нашей курсовой работы – определение глюкозы в вине. Определение основано на окислении альдоз щелочным раствором йода, который в условиях определения не окисляет кетозы. Мы ставили ...

Обозначение констант равновесия межлигандного обмена хелатных комплексов экстрационно-фотометрическим методом
Хелаты настолько широко вошли в современную химию, что сейчас трудно представить аналитическую лабораторию, в которой эти соединения в том или ином виде не используются. Это объясняется преж ...

Фосфолипазы, их классификация и свойства
Фосфолипазы (англ. phospholipase) ферменты класса гидролаз, катализирующие гидролиз фосфоглицеридов.. В зависимости от положения гидролизуемой связи в фосфолипиде различают 4 основных класса ...