Ацеталирование поливинилового спирта проводится масляным альдегидом на катализаторе соляная кислота.
Поливиниловый спирт растворяют в аппарате – подогревателе ПД по режиму:
Модуль ванны .1:10
Температура, °С 50–60
Продолжительность, ч 5–6
В подогреватель ПД подают сухой поливиниловый спирт и обессоленную воду. В течение 5–6 часов перемешивают и подогревают раствор до температуры 60°С. В ёмкость Е3 для щёлочи центробежным насосом H2 загружают обессоленную воду, а через лаз в крышке шнеком загружают твёрдую щёлочь из расчёта получения раствора 10 – 15% концентрации. Растворение щёлочи производят в Е3 при перемешивание сжатым воздухом в течение 10–15 минут. По окончанию растворения раствору дают отстояться в течение 8–12 часов и анализируют на содержание щёлочи. Отстоявшийся раствор через боковой штуцер сливается в мерник М2 для загрузки в аппарат. Масляный альдегид поступает в цех, ректифицированный и дополнительной обработке не подвергается. Перед загрузкой HCl в ацеталятор анализируется на содержание хлорида водорода, затем разбавляется обессоленной водой в мернике М1 до концентрации 10–22 % и передавливается сжатым воздухом в ацеталятор.
Ацеталирование поливинилового спирта проводят в ацеталяторе АЦ при модуле ванны 1:10 масляным альдегидом в присутствии НСl, который служит катализатором. Концентрация поливинилового спирта при этом будет 9%. Горячий водный раствор поливинилового спирта центробежным насосом Н3, через фильтр Ф2, перекачивается в ацеталятор АЦ. Ацеталятор АЦ представляет собой эмалированный аппарат, снабжённый рубашкой для обогрева и охлаждения и якорно–лопастной мешалкой. В случае если раствор поливинилового спирта имеет температуру ниже 60°С, его при перемешивании подвергают дополнительному подогреву при температуре 60 – 70°С в течение 2 часов. После этого раствор охлаждают до 8 – 10°С. Охлаждение ацеталятора АЦ производят сначала холодной водой, подаваемой в рубашку, а затем хладагентом (раствор СаС12). Одновременно с началом охлаждения, из ацеталятора АЦ отбирают пробу раствора спирта для определения сухого остатка и цветности. По результатам анализа проводят расчёт количества загруженного на ацеталирование сухого поливинилового спирта и загружают обессоленную воду. При температуре 8–10°С и непрерывном перемешивании раствора поливинилового спирта в ацеталятор, через фильтр Ф1, загружают масляный альдегид. После 20 минутного перемешивания поливинилового спирта с масляным альдегидом в ацеталятор АЦ загружают разбавленную обессоленной водой соляную кислоту из мерника М1. Ниже приведены нормы загрузки компонентов в ацеталятор (в массовых частях):
Поливиниловый спирт 100
Вода обессоленная 925
Масляный альдегид .60
Соляная кислота, 37% .15
С добавлением соляной кислоты температура в аппарате увеличивается до 10–12°С. Реакционную смесь охлаждают, а время достижения температуры 10°С, считают началом процесса ацеталирования. Процесс ацеталирования ведут при перемешивании и обогреве реакционной массы горячей водой через рубашку ацеталятора АЦ при следующем температурном режиме:
подъём температуры от 10 до 14°С – 3 часа
от 14 до 25°С – 3 часа
от 25 до 30°С – 2 часа
от 30 до 55°С – 3 – 3,5 часа
выдержка при температуре 55°С – 1 час
всего: 12 – 12,5 часов.
По окончании ацеталирования содержимое аппарата охлаждают до 25–28°С. Затем отбирают пробу маточного раствора для определения содержания в нём масляного альдегида, которого должно быть в маточнике не более 0,4%. Полученную суспензию поливинилбутираля вмести с маточником разгружают в центрифугу Ц, отжимают и передают в промыватель ПК.
Промывку поливинилбутираля проводят в промывателях. Промыватель ПК – цилиндрический аппарат с коническим днищем. Аппарат снабжён рубашкой для обогрева и охлаждения, якорно-лопастной мешалкой со специальными люками, расположенными на нижней конической части аппарата с устройством для отсоса промывных вод под вакуумом и загрузки обессоленной воды под давлением. Промыватель ПК, снабжён уровнемером для поддержания уровня промывной воды. Температура подаваемой воды должна быть не выше 40°С, модуль ванны 1:8. После подачи обессоленной воды производится 10 минутное перемешивание и отсос воды. Промывка считается законченной, когда кислотность промывной воды будет не выше кислотности воды, подаваемой в промыватель.
Моделирование парожидкостного равновесия
Выбор модели, адекватно описывающей
фазовое равновесие системы, является важным и необходимым шагом при решении
массообменного процесса. На сегодняшний день разработано достаточно большое
число мет ...
Определение карбонильных и карбоксильных групп в целлюлозе
Природная
целлюлоза характеризуется незначительным содержанием карбонильных групп.
Кетонные и карбоксильные группы в ней практически отсутствуют. При получении
технической целлюлозы из раст ...
Обзор источников образования тяжелых металлов
Тяжелые
металлы применяются во многих отраслях промышленности, таких как металлургия,
химическая технология, электрохимия, резиновая, текстильная, фарфоровая и
другие. В производственных пр ...