Смесь 20 г гексагидрата нитрата марганца (II) и 80 г уксусного ангидрида слабо нагревают при встряхивании до тех пор, пока не начнется бурная экзотермическая реакция, сопровождающаяся выделением большого количества газообразных продуктов. По окончании реакции, при охлаждении однородной маслянистой жидкости выделяется безводный ацетат марганца (III) в виде коричневого кристаллического порошка. Его отфильтровывают на стеклянном фильтре, промывают сначала уксусным ангидридом, затем небольшим количеством эфира до исчезновения запаха уксуса и хранят в закрытом сосуде без доступа влаги.