Для получения реактива Фелинга готовят два раствора А - 69,3 г CuSO4 5Н20 в 1 дм3 водного раствора; Б - 346 г сегнетовой соли и 100 г NaOH в 1 дм3 водного раствора.
Методика анализа. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вливают пипеткой 10 см3 раствора А, затем 10 см3 раствора Б и 20 см3 гидролизата легкогидролизуемых полисахаридов или нейтрализованного гидролизата трудногидролизуемых полисахаридов. Смесь разбавляют дистиллированной водой до общего объема 50 см3 и хорошо перемешивают. Ставят колбу на горячую включенную электроплитку, нагревают смесь до кипения в течение 3 мин и кипятят точно 2 мин, считая с момента появления первого пузырька на поверхности раствора.
Под колбу рекомендуется подложить асбестовую пластинку с круглым вырезом диаметром около 6 см. Кипение должно быть умеренным, чтобы объем жидкости в колбе оставался примерно постоянным. Для уменьшения испарения в горло колбы вставляют маленькую конусообразную стеклянную воронку.
При недостатке реактива Фелинга, о чем свидетельствует исчезновение синей окраски раствора после кипячения, объем пробы гидролизата уменьшают, добавив при разбавлении соответствующий объем воды. По окончании кипячения колбу быстро охлаждают холодной водой до 25°С, добавляют раствор KI и 10 см3 25% -ной H2SO4 и сразу же при непрерывном перемешивании титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 до перехода коричневой окраски в светло-желтую.
Затем добавляют 10 см3 0.5 .1% -ного раствора крахмала и медленно дотитровывают раствор до полного исчезновения синей окраски.
Раствор остается окрашенным в кремовый цвет вследствие образования иодида меди. В аналогичных условиях, но без добавления раствора сахара, проводят контрольный опыт. По разности расходов раствора Na2S2O3 в контрольном и рабочем опытах, а, см3, с помощью эмпирической таблицы находят количество сахара в пробе гидролизата, взятой на анализ, Ь, мг.
При анализе трудногидролизуемых полисахаридов расчет ведут на глюкозу, а при анализе гидролизата легкогидролизуемых полисахаридов - на ксилозу и маннозу. Затем рассчитывают массовую долю PB в гидролизате сл или ст,%, по формуле
где b - количество сахара в пробе гидролизата объемом у, см1, найденное по таблице, мг.
Периодический закон. Периодическая система.
Электроотрицательность. Степени окисления
Современная формулировка Периодического
закона, открытого Д. И. Менделеевым в 1869 г.:
Свойства
элементов находятся в периодической зависимости от порядкового номера.
Периодически п ...
Обсуждение полученных результатов.
Исходя из результатов синтеза, можно сделать вывод о том, что:
- серная кислота является хорошим катализатором для данной реакции;
-поддерживаемая температура оказалась благоприятной для про ...
Алхимия как феномен культуры
На современном
этапе научное познание мира происходит в соответствии с концепцией
естествознания — совокупности естественных наук, которые изучают явления и
процессы, происходящие в мире, в ...