Основы хроматографии. Устройство газового хроматографа
Учим химию / Учим химию / Основы хроматографии. Устройство газового хроматографа Основы хроматографии. Устройство газового хроматографа
Страница 2

Для анализа и разделения веществ, переходящих без разложения в парообразное состояние, наибольшее применение получила х., где в качестве элюента (газа-носителя) используются гелий, азот, аргон, и др. газы. Для газо-адсорбционного варианта х в качестве сорбента (частицы диаметром 0,1 – 0,5 мм) используют силикагели, алюмогели, молекулярные сита, пористые полимеры и др. сорбенты. Для газо – жидкостной х. сорбент готовят нанесением жидкости в виде плёнки. (высококипящие углеводороды, сложные эфиры, силоксаны) толщиной неск. мкм на твёрдый носитель. Рабочие температурные пределы для газо – адсорбционного варианта х. от -70 до 600 °С, для газожидкостного от – 20 до 400 °С.

В жидкостной колоночной х. в качестве элюента применят легколетучие растворители (углеводороды, эфиры, спирты), а в качестве неподвижной фазы – силикагели.

Жидкостная молекулярно-ситовая х. отличается использованием сорбентов, имеющих поры строго определенного размера.

В тонкослойной и бумажной Х. исследуемую смесь в жидком виде наносят на стартовую линию, затем разделяют на компоненты восходящим или нисходящим потоком элюента. Последующее обнаружение (проявление) разделённых веществ на хроматограмме осуществляют при помощи ультрафиолетовой спектроскопии, инфракрасной спектроскопии или обработкой реактивами, образуемые окрашенные соединения.

Качественный состав смесей с помощью этих видов х. характеризуют определенной скоростью перемещения пятен веществ относмительно скорости движения растворителя в данных условиях. Количеств. анализ осуществляют измерением интенсивности окраски вещества на хроматограмме.

Х. широко применяется в лабораториях и в промы-ти для качеств. и количеств. анализа многокомпонентных систем, контроля производства.

Газовая х. применяется для газов разделения, определения примесей вредных веществ в воздухе, воде, почве, определения состава продуктов нефтехимического синтеза, выхлопных газов, а также в криминалистике.

Газовая х. применяется также для определения физико-химич. характеристик соединений: теплоты растворения.

Тонкослойная и бумажная хроматография используются для анализа жиров, углеводов, белков и неорганических соединений.

В некоторых случаях для идентификации веществ используется х. в сочетании с др. физико-хим. и физ. методами (масс-спектрометрией).

Цвет пришел к выводу, что нужен многократный адсорбционный процесс и проделал свой исторический опыт. В трубку с порошком мела он залил раствор пигментов. В верхней части образовалось окрашенное кольцо. Затем в трубку он стал непрерывно подавать бензол. Пигменты частично растворялись в нём, опускались, адсорбировались другими зёрнами мела, снова растворялись в новых порциях бензола, и снова опускались по трубке. Но так как разные вещества по-разному извлекались бензолом из адсорбента, они опускались по трубке с разной скоростью. Поэтому первоначальное зелёное кольцо, опускаясь, постепенно расширялось и делилось на несколько разноцветных колец. Этих колец оказывалось шесть: верхнее жёлтое, затем оливково-зелёное, далее тёмно-зелёное и три жёлтых. Цвет извлёк слой адсорбента из трубки, разрезал его на цилиндрики, в каждом из которых оказалось своё цветное кольцо. Теперь можно было извлечь вещества из адсорбента спиртом и исследовать. В результате Цвет показал, что хлорофилл – это не индивидуальное соединение, а смесь двух веществ, которые разделились на колонке и дали оливково-зелёное и тёмно-зелёные кольца.

Цвет разработал метод химического анализа, который позволяет осветить природные процессы. Цвет назвал полученную при разделении веществ разноцветную картинку хроматограммой, а а сам метод – хроматографическим адсорбционным анализом или хроматографией, которое в переводе с греческого означает «цветопись». Главное – это возможность разделения веществ по их склонности к адсорбции.

Хроматографы – приборы или установки для хроматографического разделения и анализа смесей веществ. Основными частями хроматографа являются: система для ввода исследуемой смеси веществ(пробы); хроматографическая колонка: детектирующее устройство(детектор); системы регистрации и термостатированя: для производственных х., кроме того отборные приспособления и приёмники для разделённых компонентов.

В соответствии с агрегатным состоянием используемой подвижной фазы существуют газовые и жидкостные хроматографы. В подавляющем числе х. реализуется проявительный вариант хроматографии.

В газовом хроматографе газ-носитель из баллона через регуляторы расхода и давления непрерывно с постоянной или переменной скоростью подаётся в хроматографическую колонку-трубку (диаметром 2–5 мм), заполненную сорбентом и помещенную в термостат, позволяющий поддерживать заданную температуру (вплоть до 500 °С).

Принципиальная схема газового хроматографа:

1-баллон с инертным газом;

Страницы: 1 2 3

Смотрите также

Компоненты, обладающие свойствами понижать горючесть полимерных материалов
Ежегодно пожары наносят экономике страны ущерб в сотни миллионов рублей. При сгорании полимерных материалов выделяется большое количество токсичных газов, пагубно действующих на человека и ...

Понятие химических реакций и их классификация
Вещества, взаимодействуя друг с другом, подвергаются различным изменениям и превращениям. Например, бериллий взаимодействуя с кислородом воздуха при температуре свыше 500оС, превращается в ...

Реакторы идеального вытеснения
Вариант № 14 реактор газовый поток вытеснение В Р.И.В. Проводят окисление SO2. Объем реакционной зоны 150 м2. Объемный расход смеси 50000 м3/г. Состав исходной смеси SO2 – 0,1; O2 – 0, ...