Определение уроновых кислот полумикрометодом Беркера
Учим химию / Определение уроновых кислот и полиуронидов / Учим химию / Определение уроновых кислот и полиуронидов / Определение уроновых кислот полумикрометодом Беркера Определение уроновых кислот полумикрометодом Беркера

Метод основан на обработке древесины 19%-ной соляной кислотой с поглощением CO2 раствором гидроксида натрия и последующим титрованием его избытка соляной кислотой. Для того чтобы карбонат натрия не мешал установлению точки эквивалентности, добавляют раствор хлорида бария

Анализ проводят в стеклянном аппарате, состоящем из двугорлой остродонной колбы / вместимостью 50 см3, снабженной капилляром 2, доходящим до дна колбы, и обратным шариковым холодильником 3. В верхней части холодильника имеется ловушка 4, заполненная гранулированным цинком. Ловушка соединена с поглотителем 5. Все части аппарата соединены шлифами и стянуты пружинами. Во время работы аппарата через него пропускают из газометра ток азота или воздуха, освобожденного от диоксида углерода. Скорость потока газа через капилляр регулируют краном и дополнительным зажимом, установленным на резиновом шланге, соединяющем капилляр с газометром через систему очистки газа.

Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок массой 0,2 .0,3 г помещают в реакционную колбу и добавляют пипеткой 3 см3 19%-ного раствора HCI. Через установку в течение 10 мин пропускают ток азота для удаления CO2 из установки. Затем в поглотитель пипеткой вливают 5 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 0,25 моля/дм3, присоединяют поглотитель и устанавливают ток азота со скоростью один пузырек в 2 .3 с.

Под реакционную колбу ставят предварительно нагретую до 145°С баню со сплавом Вуда, причем уровень сплава должен быть примерно на 2,5 мм ниже уровня жидкости в колбе. Нагревание колбы при температуре бани 145°С продолжают 2,5 ч. Затем баню убирают и еще 10 мин пропускают азот со скоростью 2 .3 пузырька в секунду. После этого поглотитель отсоединяют, содержимое его выливают в коническую колбу вместимостью 100 см с притертой пробкой, тщательно смывают остатки раствора дистиллированной водой, присоединяя промывную воду к раствору в колбе. Добавляют в колбу 2 см3 10%-ного раствора BaCb и 2 капли раствора фенолфталеина. Оттитровывают избыток щелочи соляной кислотой с концентрацией 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания фенолфталеина. Аналогично проводится контрольный опыт. Массовую долю уроновых кислот,% к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле

где а — расход на титрование раствора HCl концентрацией 0,1 моль/дм3 в контрольном опыте, см3; b — расход на титрование раствора HCl концентрацией 0,1 моль/дм3 в рабочем'опыте, см3; 0,0097 — масса уроновых кислот, соответствующая 1 см3 раствора HCI концентрацией 0,1 моль/дм3, г; g — масса абсолютно сухой навески древесины, г.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%.

Смотрите также

Пептиды и первичная структура белка
Пептиды и белки представляют собой высокомолекулярные органические соединения, построенные из остатков α-аминокислот, соединенных между собой пептидными связями. Ни один из известны ...

Определение ионов алюминия и меди (II) в сточной воде
Вода-источник жизни, ничто живое на земле не может обойтись без нее, поэтому ее анализ имеет важное значение. В сточных водах содержится большее количество разнообразных органических, неорг ...

Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02
Амидопирин – белые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса. Температура плавления 110 – 113 °С. Медленно растворяется в воде, легко – в спирте и в хло ...