Метод основан на обработке древесины 19%-ной соляной кислотой с поглощением CO2 раствором гидроксида натрия и последующим титрованием его избытка соляной кислотой. Для того чтобы карбонат натрия не мешал установлению точки эквивалентности, добавляют раствор хлорида бария
Анализ проводят в стеклянном аппарате, состоящем из двугорлой остродонной колбы / вместимостью 50 см3, снабженной капилляром 2, доходящим до дна колбы, и обратным шариковым холодильником 3. В верхней части холодильника имеется ловушка 4, заполненная гранулированным цинком. Ловушка соединена с поглотителем 5. Все части аппарата соединены шлифами и стянуты пружинами. Во время работы аппарата через него пропускают из газометра ток азота или воздуха, освобожденного от диоксида углерода. Скорость потока газа через капилляр регулируют краном и дополнительным зажимом, установленным на резиновом шланге, соединяющем капилляр с газометром через систему очистки газа.
Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок массой 0,2 .0,3 г помещают в реакционную колбу и добавляют пипеткой 3 см3 19%-ного раствора HCI. Через установку в течение 10 мин пропускают ток азота для удаления CO2 из установки. Затем в поглотитель пипеткой вливают 5 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 0,25 моля/дм3, присоединяют поглотитель и устанавливают ток азота со скоростью один пузырек в 2 .3 с.
Под реакционную колбу ставят предварительно нагретую до 145°С баню со сплавом Вуда, причем уровень сплава должен быть примерно на 2,5 мм ниже уровня жидкости в колбе. Нагревание колбы при температуре бани 145°С продолжают 2,5 ч. Затем баню убирают и еще 10 мин пропускают азот со скоростью 2 .3 пузырька в секунду. После этого поглотитель отсоединяют, содержимое его выливают в коническую колбу вместимостью 100 см с притертой пробкой, тщательно смывают остатки раствора дистиллированной водой, присоединяя промывную воду к раствору в колбе. Добавляют в колбу 2 см3 10%-ного раствора BaCb и 2 капли раствора фенолфталеина. Оттитровывают избыток щелочи соляной кислотой с концентрацией 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания фенолфталеина. Аналогично проводится контрольный опыт. Массовую долю уроновых кислот,% к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле
где а — расход на титрование раствора HCl концентрацией 0,1 моль/дм3 в контрольном опыте, см3; b — расход на титрование раствора HCl концентрацией 0,1 моль/дм3 в рабочем'опыте, см3; 0,0097 — масса уроновых кислот, соответствующая 1 см3 раствора HCI концентрацией 0,1 моль/дм3, г; g — масса абсолютно сухой навески древесины, г.
Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%.
Физико-химические свойства серебра
Серебро – известно человечеству с
древнейших времен. В природе оно встречается как в самородном состояние, так и
в виде соединений. Самой распространенной серебряной рудой является серебря ...
Выводы.
1. Для осаждения препарата
протеиназы целесообразно применять этанол или изопропанол.
2. Компонентный состав препарата
представлен четырьмя фракция ...
Новые современные коагулянты в технологии очистки сточных вод
Загрязнение природных вод – основных источников водоснабжения
населения приобрело за последние годы, угрожающие размеры. Это особенно
относится к сточным водам с фармацевтических и хими ...