Заполнение колонок «сухим» методом

Заполнение колонок «сухим» способом возможно только старыми поверхностно-пористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц 5—10 мкм, и имеют малую емкость по пробе. Колонки с сорбентами второго типа также имеют невысокую эффективность, но допускают значительно большую нагрузку пробой и применяются для препаративной работы. Из-за действия поверхностных сил не удается эффективно упаковать колонку сухим способом микрочастицами размером 3—20 мкм.

Заполнение колонок сухим способом проводят следующим образом.

1. Колонку тщательно промыть растворителями и высушить, присоединить концевой фитинг «к детектору».

2. К свободному концу колонки присоединять (на резьбе или с помощью резиновой трубки) небольшую воронку.

3. Засыпать сорбент в колонку через воронку небольшими порциями, достаточными для заполнения колонки на 2—4 мм по высоте; колонку при этом держать вертикально.

4. Уплотнить сорбент, осторожно постукивая колонкой по деревянной поверхности, медленно вращая ее и постукивая деревянной палочкой по стенке колонки примерно на уровне слоя сорбента. Постукивать колонкой несколько раз по деревянной поверхности без постукивания по стенке.

5. Добавить следующую порцию и повторять все операции, пока колонка не заполнится доверху.

6. Несколько минут осторожно постукивать заполненной колонкой по деревянной поверхности, не постукивая по стенке.

7. Отсоединить воронку, выровнять слой сорбента и установить фитинг «к инжектору».

Некоторые авторы рекомендуют использовать механическую вибрацию в комбинации с ручным вращением и постукиванием по стенке колонки, другие — комбинировать механическую вибрацию и вращение на специальном стенде.

Смотрите также

Методика проведения потенциометрического титрования.
Рассмотрим процесс потенциометрического титрования сильной кислоты раствором сильной щелочи. ...

Обескремнивание вод
...

Химические преобразователи солнечной энергии
  Современная энергетика опирается главным образом на такие источники, в которых запасена солнечная энергия (СЭ). Прежде всего это ископаемые виды топлива, для образования которых требуются ...