Заполнение колонок «сухим» способом возможно только старыми поверхностно-пористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц 5—10 мкм, и имеют малую емкость по пробе. Колонки с сорбентами второго типа также имеют невысокую эффективность, но допускают значительно большую нагрузку пробой и применяются для препаративной работы. Из-за действия поверхностных сил не удается эффективно упаковать колонку сухим способом микрочастицами размером 3—20 мкм.
Заполнение колонок сухим способом проводят следующим образом.
1. Колонку тщательно промыть растворителями и высушить, присоединить концевой фитинг «к детектору».
2. К свободному концу колонки присоединять (на резьбе или с помощью резиновой трубки) небольшую воронку.
3. Засыпать сорбент в колонку через воронку небольшими порциями, достаточными для заполнения колонки на 2—4 мм по высоте; колонку при этом держать вертикально.
4. Уплотнить сорбент, осторожно постукивая колонкой по деревянной поверхности, медленно вращая ее и постукивая деревянной палочкой по стенке колонки примерно на уровне слоя сорбента. Постукивать колонкой несколько раз по деревянной поверхности без постукивания по стенке.
5. Добавить следующую порцию и повторять все операции, пока колонка не заполнится доверху.
6. Несколько минут осторожно постукивать заполненной колонкой по деревянной поверхности, не постукивая по стенке.
7. Отсоединить воронку, выровнять слой сорбента и установить фитинг «к инжектору».
Некоторые авторы рекомендуют использовать механическую вибрацию в комбинации с ручным вращением и постукиванием по стенке колонки, другие — комбинировать механическую вибрацию и вращение на специальном стенде.
Монокристаллический кремень
Основной объем
монокристаллического кремния (80-90%) потребляемого электронной
промышленностью, выращивается по методу Чохральского.
Фактически весь кремний,
используемый для производст ...
Зависимость типа и размера мицелл от концентрации ПАВ
...
Фосфолипазы, их классификация и свойства
Фосфолипазы (англ. phospholipase) ферменты класса гидролаз,
катализирующие гидролиз фосфоглицеридов.. В зависимости от положения
гидролизуемой связи в фосфолипиде различают 4 основных класса ...