Метод основан на определении вязкости разбавленных медно-аммиачных растворов целлюлозы в присутствии металлической меди как восстановителя.

Методика анализа. Вязкость раствора измеряют на капиллярном вискозиметре типа ВПЖ-3 с постоянной 0.03 мм'/с3 при температуре JC. Приготовление медно-аммиачного реактива, подготовка целлюлозы к анализу, измерение рабочего объема банок и промывку вискозиметра, банок и меди по окончании измерений проводят по методике, описанной в 2.

Рабочий объем банки V, см3, рассчитывают по формулам: V=Vi-OA при объеме банки 50 см3 и 15 г меди; V=V1-0,2 при объеме банки 100 см3 и 30 г меди.

Концентрацию приготовляемого медно-аммиачного раствора целлюлозы выбирают в соответствии с ожидаемой степенью полимеризации при условии, чтобы значение удельной вязкости находилось в пределах 0,3 .0,1. При СП от 600 до 1000 рекомендуется концентрация раствора 1,5 г/дм3, при СП свыше 1000 - 1,0 .0,75 г/дм3.

Расчет массы навески воздушно-сухой целлюлозы, г, необходимой для приготовления медно-аммиачного раствора целлюлозы, производят по формуле

где V - рабочий объем банки, см3; с - концентрация целлюлозы в растворе, г/дм3; /0C в количестве, равном рабочему объему банки. Банку закрывают пробкой, закрепляя ее двумя плоскими резиновыми кольцами, энергично встряхивают и помещают в аппарат для взбалтывания. Целлюлозу растворяют в течение 10 .30 мин. В полном* растворении целлюлозы необходимо убедиться путем визуального просмотра банки с раствором в проходящем свете. При неполном растворении банку снова помещают в аппарат для взбалтывания на 10 мин. После полного растворения банку с раствором целлюлозы ставят в термостат при температуре °С. По истечении 10 мин открывают банку и погружают в нее нижнюю промежуточную трубку вискозиметра почти до дна банки. На верхний конец вискозиметра надевают насадку, соединенную с водоструйным насосом, и, открывая кран насадки, засасывают раствор из банки в вискозиметр до тех пор, пока уровень раствора в верхней насадке не достигнет примерно ее половины. Кран закрывают, отделяют от вискозиметра насадку и промежуточную трубку с банкой и измеряют по секундомеру время истечения раствора между верхней и нижней метками капилляра вискозиметра t. Таким же образом измеряют время истечения растворителя /0. Раствор целлюлозы и растворитель собирают в стакан.

По полученным экспериментальным данным вначале рассчитывают удельную вязкость с точностью до 0,001 по формуле.

Для расчета используют формулу Шульца - Блашке - см. формулу, принимая константу к'" для медно-аммиачных растворов целлюлозы, равной 0,29. Среднюю степень полимеризации рассчитывают по формуле Марка - Куна - Хаувинка, где К' для медно-аммиачных растворов целлюлозы равна 5 · 10 ~4, а показатель а=\.

Из формул и с использованием вышеуказанных констант получают для расчета средней степени полимеризации формулу

где с - концентрация целлюлозы в растворе, г/дм3.

Результаты определения выражают ближайшим целым числом, кратным 10 при СП до 600 и кратным 20 при СП свыше 600.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 4% среднего арифметического значения.