Переработка сыпучих материалов, таких как шламы, катализаторы АПК, концентраты ПКЗ и др. начинается с выщелачивания в «царской водке». В аффинажном производстве, в связи с агрессивностью применяемых реактивов, используется оборудование из титана, полипропилена, стекла, фторопласта, нержавеющей и эмалированной стали.

Нерастворенная после 1-го царсководочного вскрытия часть подвергается окислительному обжигу и направляется на повторное выщелачивание. Полученные растворы упаривают, отгоняют азотную кислоту и направляют на осаждение хлорплатината аммония. Соль прокаливают, получая губчатую платину, содержащую 97-98 % платины и до 1 % палладия. Прямой выход годного в платиновую губку, в зависимости от исходного содержания составляет от 90 до 97 %. Платина измельчается, опробуется и передаётся на аффинаж. В нерастворимом остатке содержится не более 1 % платины от исходного. Маточные растворы, в которых содержится до 5 % платины, 90 % палладия и родия от исходного поступают для получения палладия путём аммиачной обработки либо сорбцией. Платина и палладий в процессе сорбируются количественно, а родий на 75-90 %. Полученную в процессе сорбции насыщенную смолу озоляют и возвращают в голову процесса для получения платины и аффинированного палладия. Прямое извлечение палладия со смолы составляет не менее 90-95 %. Оставшаяся часть металла концентрируется примерно поровну в маточных растворах и сыпучих отходах, таких как гидраты, фильтры и т.д. Растворы поступают на сорбцию, а отходы в голову процесса. Родий концентрируется в нерастворимом остатке.

Переработка палладиевых катализаторов несколько отличается от переработки шламов азотной промышленности. Основными операциями являются выщелачивание палладия с поверхности гранул, упаривание полученного раствора, нейтрализация аммиаком, осаждение хлорпалладозамина, его перекристаллизация и получение порошка палладия. Полученные в результате аммиачной обработки гидраты растворяют в соляной кислоте, раствор объединяют с маточными растворами осаждения ПА и направляют на сорбцию. Палладий полностью сорбируется на смоле которую, после озоления, объединят с различными сыпучими отходами и возвращают в голову процесса.

Отработанные гранулы содержат не более 1,0-1,5 % палладия от исходного. Выход металла в аффинированный порошок палладия составляет 85-90 %. Оставшиеся 10-14 % палладия возвращаются вместе со смолой и сыпучими отходами в голову процесса.

Рис. 1 - Схема переработки палладиевых катализаторов

Более сложным объектом переработки являются платино-рениевые концентраты ПКЗ (рис. 1), полученные после растворения основы отработанных катализаторов нефтехимии в плавиковой кислоте. Присутствие ионов фтора определяет невозможность переработки материала в титановом оборудовании, и упаривания растворов. Кроме того, наличие значительного, до 15 %, содержания рения в концентрате вызывает необходимость его селективного выделения в голове процесса.

Для этого используется азотнокислое выщелачивание. Процесс обеспечивает высокое 90-95 % извлечение рения в раствор, но одновременно в азотнокислый раствор переходит до 15 % платины, содержащейся в концентрате. Полученный раствор нейтрализовывали и выделяли рений в виде перрената калия, который посредством диализа конвертировали в рениевую кислоту, а добавлением аммиака получали перренат аммония. Сквозное извлечение рения составляло не более 80 %. Остаток металла распределялся следующим образом: до 10 % в маточных растворах осаждения ХПА, до 5 – в гидратах, и 5 % в маточных растворах осаждения перрената калия. Сложность переработки азотнокислых растворов, задолжность значительных количеств платины, в различных продуктах переработки заставляли постоянно совершенствовать процессы, что привело к более эффективному способу селективного извлечения рения, позволившему извлекать более 95 % рения, при этом в рениевый раствор переходит не более 1 % платины.