Схема синтеза метилмонохлорацетата:
Характеристика основного сырья:
Раствор хлорацетальдегида в четыреххлористом углероде, 30 – 40 %.
Спирт метиловый ГОСТ 2222 – 95.
Условия получения:
В колбу емкостью 750 мл, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, заливают 30 – 40 % раствор хлорацетилхлорида в четыреххлористом углероде, содержащего 113 г (1 М) хлорацетилхлорида. Постепенно , в течение 10 – 15 минут при перемешивании прибавляют из капельной воронки 32 г (1 М) безводного метилового спирта. Температура самопроизвольно подымается до 40 – 45°С, процесс сопровождается выделением хлористого водорода и заканчивается за 45 – 60 минут. Окончание реакции контролируют пробой на отсутствие хлорацетилхлорида (алкалиметрически). Реакционную массу разгоняют на ректификационной колонке Вигре высотой 45 см. Вначале удаляются остатки хлористого водорода, затем отгоняется четыреххлористый углерод. В перегонной колбе остается эфир, содержащий 88 – 99.5 % основного вещества, который при необходимости может быть отогнан из того же прибора.
Выход метилмонохлорацетата равен 106.7 г, что составляет 98.4 %, т. кип. 129°С.
Физико-химические свойства:
Название |
Формула |
Внешн.вид и плот–сть |
Тпл, °С |
Ткип, °С |
Растворимость в г на 100 мл | |||
Вода |
Этанол |
Эфир |
Прочие | |||||
Метанол |
СН3ОН |
бц.ж; 0,792320 |
-97 |
64,6 |
∞ |
∞ |
∞ |
–––– |
Четырех-хлористый углерод |
ССl4 |
бц.ж.; 1,59520 |
21,2 |
76,8 |
0,0825 |
∞ |
∞ |
∞,бзл, хлф. |
Хлорацетил- хлорид |
Cl2СН2СО |
бц.ж; 1,4220 |
-22 |
105 |
огр. |
–––––– |
∞ |
∞,ац, ССl4 |
Метилмоно- хлорацетат |
ClCH2COOCH3 |
бц.ж; 1,220 |
-32 |
129 |
5,2 |
–––––– |
–––– |
–––––– |
Соляная кислота |
HCl∙3Н2О |
бц.ж; 1,15 |
-52 |
90 |
∞ |
∞ |
∞ |
сп. |
Получение хлористого винила
Тема реферата «Получение хлористого винила» по дисциплине
«Органический синтез».
Хлористый винил СН2=СНС1—бесцветный газ с эфирным
запахом, температура кипения — 12,5°С, температура плавл ...
Получение платины из стоков процесса рафинирования металлов платиновой группы
В ходе работ по
выделению ценных элементов из стоков процесса рафинации платиновых металлов
было установлено, что все возможные методы, дающие отличные результаты при
использовании синтетич ...
Флотационный метод получения хлористого калия из сильвинита
Разработка и применение различных
методов обогащения калийных и полиметаллических руд неразрывно связаны с
минеральным составом исходной руды.
Выделить ценные компоненты из руд в богатый
...