Схема синтеза метилмонохлорацетата:
Характеристика основного сырья:
Раствор хлорацетальдегида в четыреххлористом углероде, 30 – 40 %.
Спирт метиловый ГОСТ 2222 – 95.
Условия получения:
В колбу емкостью 750 мл, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, заливают 30 – 40 % раствор хлорацетилхлорида в четыреххлористом углероде, содержащего 113 г (1 М) хлорацетилхлорида. Постепенно , в течение 10 – 15 минут при перемешивании прибавляют из капельной воронки 32 г (1 М) безводного метилового спирта. Температура самопроизвольно подымается до 40 – 45°С, процесс сопровождается выделением хлористого водорода и заканчивается за 45 – 60 минут. Окончание реакции контролируют пробой на отсутствие хлорацетилхлорида (алкалиметрически). Реакционную массу разгоняют на ректификационной колонке Вигре высотой 45 см. Вначале удаляются остатки хлористого водорода, затем отгоняется четыреххлористый углерод. В перегонной колбе остается эфир, содержащий 88 – 99.5 % основного вещества, который при необходимости может быть отогнан из того же прибора.
Выход метилмонохлорацетата равен 106.7 г, что составляет 98.4 %, т. кип. 129°С.
Физико-химические свойства:
|
Название |
Формула |
Внешн.вид и плот–сть |
Тпл, °С |
Ткип, °С |
Растворимость в г на 100 мл | |||
|
Вода |
Этанол |
Эфир |
Прочие | |||||
|
Метанол |
СН3ОН |
бц.ж; 0,792320 |
-97 |
64,6 |
∞ |
∞ |
∞ |
–––– |
|
Четырех-хлористый углерод |
ССl4 |
бц.ж.; 1,59520 |
21,2 |
76,8 |
0,0825 |
∞ |
∞ |
∞,бзл, хлф. |
|
Хлорацетил- хлорид |
Cl2СН2СО |
бц.ж; 1,4220 |
-22 |
105 |
огр. |
–––––– |
∞ |
∞,ац, ССl4 |
|
Метилмоно- хлорацетат |
ClCH2COOCH3 |
бц.ж; 1,220 |
-32 |
129 |
5,2 |
–––––– |
–––– |
–––––– |
|
Соляная кислота |
HCl∙3Н2О |
бц.ж; 1,15 |
-52 |
90 |
∞ |
∞ |
∞ |
сп. |
Методика обработки экспериментальных данных
Вся процедура обработки
экспериментальных данных может быть разделена на два этапа. На первом
производится первичная обработка сведений, полученных при проведении
эксперимента по химическом ...
Новейшие достижения современной химии
Химия
постоянно развивается как наука. И не только в теоретическом аспекте. На
нынешнем уровне развития человечества химические открытия приобрели огромное
практическое значение в самых раз ...
Марказит
Название происходит от
арабского "marcasitae", которым алхимики обозначали соединения серы,
в том числе и пирит. Другое название - "лучистый колчедан".
Спектропиритом назван за ...