Методика получения
Страница 1

Схема синтеза метилмонохлорацетата:

Характеристика основного сырья:

Раствор хлорацетальдегида в четыреххлористом углероде, 30 – 40 %.

Спирт метиловый ГОСТ 2222 – 95.

Условия получения:

В колбу емкостью 750 мл, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, заливают 30 – 40 % раствор хлорацетилхлорида в четыреххлористом углероде, содержащего 113 г (1 М) хлорацетилхлорида. Постепенно , в течение 10 – 15 минут при перемешивании прибавляют из капельной воронки 32 г (1 М) безводного метилового спирта. Температура самопроизвольно подымается до 40 – 45°С, процесс сопровождается выделением хлористого водорода и заканчивается за 45 – 60 минут. Окончание реакции контролируют пробой на отсутствие хлорацетилхлорида (алкалиметрически). Реакционную массу разгоняют на ректификационной колонке Вигре высотой 45 см. Вначале удаляются остатки хлористого водорода, затем отгоняется четыреххлористый углерод. В перегонной колбе остается эфир, содержащий 88 – 99.5 % основного вещества, который при необходимости может быть отогнан из того же прибора.

Выход метилмонохлорацетата равен 106.7 г, что составляет 98.4 %, т. кип. 129°С.

Физико-химические свойства:

Название

Формула

Внешн.вид

и плот–сть

Тпл,

°С

Ткип,

°С

Растворимость в г на 100 мл

Вода

Этанол

Эфир

Прочие

Метанол

СН3ОН

бц.ж;

0,792320

-97

64,6

––––

Четырех-хлористый

углерод

ССl4

бц.ж.;

1,59520

21,2

76,8

0,0825

∞,бзл,

хлф.

Хлорацетил-

хлорид

Cl2СН2СО

бц.ж;

1,4220

-22

105

огр.

––––––

∞,ац,

ССl4

Метилмоно-

хлорацетат

ClCH2COOCH3

бц.ж;

1,220

-32

129

5,2

––––––

––––

––––––

Соляная кислота

HCl∙3Н2О

бц.ж;

1,15

-52

90

сп.

Страницы: 1 2

Смотрите также

Красители на основе 2-амино-5-меркапто-1,3,4-тиадиазола
Красителями, в широком смысле этого слова, называют органические соединения, обладающие способностью поглощать и преобразовывать световую энергию в видимой и ближних ультрафиолетовой и инфра ...

Дмитрий Иванович Менделеев – ученый с мировыми заслугами
Передо мной стоит одна цель узнать и утвердить является ли Дмитрий Иванович Менделеев ученым с мировыми заслугами. Для этого я использую различные материалы в виде видеозаписей о жизни этог ...

Место реакции Белоусова-Жаботинского в химии и современной науке
Автоколебательная реакция Белоусова-Жаботинского очень широко известна не только в научном мире. Ее знают как школьники и студенты, так и просто любознательные люди. Стакан с красно-лиловой ...