Метанол. Наиболее трудно отделяемой примесью в метаноле является ацетон, который лучше всего удалять обработкой гипоиодитом натрия NaOI. Раствор 25 г иода в 1 л метанола медленно вливают при перемешивании в 500 мл 1 М раствора NaOH и добавляют 150 мл воды. Через 6—10 ч отфильтровывают образовавшийся йодоформ и кипятят фильтрат с обратным холодильником до исчезновения запаха йодоформа. Большинство примесей, в том числе и основную массу воды, удаляют перегонкой. Для получения очень сухого продукта его выдерживают над цеолитами NaA или КА. Вода представляет собой важнейший растворитель в обращенно-фазной и ионообменной хроматографии. Основными примесями в воде, которые мешают проведению хроматографического процесса, являются различные соли и микропримеси углеводородов и других органических соединений. Присутствие солей недопустимо в ионообменной хроматографии, а примеси органических соединений вызывают существенные затруднения в обращенно-фазной хроматографии (особенно в градиентном элюировании) при использовании флуоресцентного и УФ-детекторов. В литературе описано много различных методов очистки воды. Для удаления минеральных солей, видимо, наилучшим является деионизация на ионообменниках с последующей перегонкой в кварцевой посуде. Удовлетворительная очистка от органических загрязнений достигается фильтрацией деионизированной воды через активированный уголь. Для высшей степени очистки воду пропускают через колонку с обращенно-фазным сорбентом, которую потом регенерируют промывкой метанолом, ацетонитрилом или тетрагидрофураном. Очень эффективным является также жесткое УФ-облучение. В обращенно-фазной хроматографии воду обычно используют в виде смесей с полярными органическими растворителями. Поэтому практически важно знать об особом свойстве таких смесей — аномально высокой вязкости.

Таблица 1.2 Максимальная вязкость органических растворителей с водой

Органический η20, (м2/с)105 Содержание органи- η20, (м2/с)105

компонент ческого компонента в

смеси с водой, % (об).

Ацетон 0,32 10 1,2

Ацетонитрил 0,38 10 1.1

Этанол 1,20 40 2,8

Метанол 0,60 40 1.8

Таблица 1.3. Вязкость водно-органических смесей

В табл.1.2 приведены составы водно-органических смесей,. которым соответствует максимальная вязкость при 20 °С, а в табл. 6.3 — значения вязкости смесей воды с метанолом и ацетонитрилом в широком диапазоне концентрации при 25 °С. Данные таблиц показывают, что вязкость водно-органических смесей при определенных концентрациях существенно вышe, чем у индивидуальных компонентов. Это явление приводит к возрастанию сопротивления колонки и соответствующему повышению давления на ее входе, а также ухудшает разделение за счет снижения коэффициента диффузии.