В мерную колбу вместимостью 10 см3 отбирают 5см3 электролита, доливают водой до метки и перемешивают. В коническую колбу вместимостью 500см3 отбирают 5см3 полученного раствора, приливают 20см3 H2SO4 из бюретки 50см3 0,1н раствора соли Мюра, приливают 150-200см3 воды и титруют 0,1н раствором калия марганцевокислого до перехода окраски от зеленовато-голубого в слабо-розовую.

Параллельно устанавливают соотношение между 0,1н растворами калия марганцевокислого и соли Мюра. Для этого в коническую колбу вместимостью 500см3 приливают 20см3 H2SO4 из бюретки 50см3 соли Мюра, 200-250см3 воды и титруют 0,1н раствором марганцевокислого калия до слабо-розовой окраски.

Расчет

где V1 – объем 0,1н раствора соли Мюра, прилитый к пробе, см3;

е – соотношение между0,1н растворами марганцевокислого калия и соли Мюра;

V2 – объем 0,1н раствора марганцевокислого калия, израсходованного на титрование избытка соли Мюра, см3;

0,00333 – титр 0,1н раствора перманганата калия;

k – коэффициент поправки на титр 0,1н раствора перманганата калия;

V – объем электролита, взятый на анализ, см3.

Определение серной кислоты

Весовой метод

Сущность метода. Метод основан на осаждении серной кислоты раствором хлористого бария в виде сернокислого бария: H2SO4+BaCl4 → BaSO4+2HCl

Шестивалентный хром предварительно восстанавливают до трехвалентного перекисью водорода в присутствии соляной кислоты:

K2Cr2O7+H2O2+8HCl → 2CrCl3+2Cl+5H2O+2O2

Осадок сернокислого бария отделяют прокаливанием и взвешивают.

Барий хлористый раствор 10%

Кислота соляная раствор 1:1

Кислота уксусная

Перекись водорода

Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250см3 отбирают 10см3 электролита, разбавляют водой до объема 100-150см3 приливают 20см3 разбавленной 1:1, добавляют по каплям пергидроль до окончания образования пузырьков. Раствор кипятят 15 минут. Приливают 10мл уксусной кислоты и нагревают до кипения.

В горячий раствор прибавляют по каплям при перемешивании 15см3 горячего раствора хлористого бария и кипятят 5 минут.

Раствор выдерживают в теплом месте 4-6ч, после чего фильтруют через плотный бузольный фильтр. Осадок промывают горячей водой до удаления ионов хлора. Промытый фильтр с осадком помещают в тигель, сушат, прокаливают до постоянного веса при температуре (800-900ºС).

Охлаждают в эксикаторе, взвешивают.

Расчет

где q – масса осадка сернокислого бария, г;

0,4202 – коэффициент пересчета с сернокислого бария на серную кслоту;

V – объем электролита, взятый на анализ, см3.

Определение окиси хрома

Объемный перманганатометрический метод

Сущность метода. Метод основан на окислении трехвалентного хрома подсернокислым аммонием до шестивалентного по реакции:

Cr2(SO4)3+2(NH4) 2S2O8+7H2O → H2Cr2O7+3(NH4) 2SO4+6H2SO4

Содержание трехвалентного хрома вычисляют по разности между общим и шестивалентным хромом.

Реактивы и растворы

Аммоний подсернокислый, 12% раствор

Соль Мора, 0,1н раствор

Калий марганцевокислый, 0,1н раствор

Кислота серная, разбавленная 1:5

Натрий хлористый раствор 5%

Серебро азотнокислая 1% раствор.

Проведение анализа

В мерную колбу емкостью 100см3 5см3 электролита доливают водой до метки. В коническую колбу на 500см3 помещают 5см3 раствора, приливают 100см3 воды, 15см3 серной кислоты разбавленной 1:5, 5см3 1%-ного раствора нитрата серебра, 20см3 12%-ного раствора аммония подсернокислого и кипятят 3-5 минут до появления малиновой окраски. Затем добавляют 5см3 раствора хлористого натрия и кипятят до перехода окраски раствора в желтую и коагуляции осадка хлористого серебра.