Фуросемид
Учим химию / Учим химию / Фуросемид Фуросемид
Страница 1

Фуросемид

(FUROSEMIDUM)

Furosemide

4-Хлор-5-аминосульфанил-N-(2`-фурилметил) - антранилатная кислота.

C12H11ClN2O5S

Фуросемид содержит не менее 98.5% и не более 101.0% 4-хлор-2-(фурфуриламино) - 5-сульфамоилбензойной кислоты, в пересчете на сухое вещество.

СВОЙСТВА.

Кристаллический порошок белого или почти белого цвета.

Растворимость.

Практически не растворимый в воде, растворимый в ацетоне, умеренно растворимый в 96% спирте, мало растворимый в эфире, практически не растворимый в метиленхлориде.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ.

Первая идентификация: В.

Вторая идентификация: А, С.

А.50 мг субстанции растворяют в растворе 4 г/л натрия гидрооксида и доводят объем раствора тем самым растворителем до 100 мл.1 мл полученного раствора доводят тем самым раствором 4 г/л натрия гидрооксида до объема 100 мл. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора в области от 220 нм до 350 нм должен иметь три максимума, при таких длинах волн 228 нм, 270 нм и 333 нм. Отношение оптической плотности в максимуме при длине волны 270 нм к оптической плотности при длине волны 228 нм может быть от 0.52 до 0.57.

В. Инфракрасный спектр поглощения субстанции должен соответствовать спектру ФСЗ фуросемида.

С. Около 25 мг субстанции растворяют в 10 мл 96% спирте. К 5 мл полученного раствора прибавляют 10 мл воды. К 0.2 мл полученного раствора прибавляют 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной и нагревают с обратным холодильником в течении 15 минут. Полученный раствор охлаждают, прибавляют 18 мл 1М раствора натрия гидрооксида и 1 мл раствора 5 г/л натрия нитрита, выдерживают в течении 3 минут, прибавляют 2 мл раствора 25 г/л кислоты сульфаминовой и перемешивают. Потом прибавляют 1 мл раствора 5 г/л нафтилэтилендиамина дигидрохлорида, появляется фиолетово-красное окрашивание.

ИСПЫТАНИЕ НА ЧИСТОТУ.

Сопутствующие примеси.

Определение проводят методом хроматографии. Растворы готовят непосредственно перед использованием и защищают от действия света.

Испытуемый раствор.

50.0 мг субстанции растворяют в подвижной фазе и доводят объем раствора подвижной фазой до 50.0 мл.

Раствор сравнения(а).

20.0 мг ФСЗ примеси А фуросемида растворяют в подвижной фазе и доводят объем раствора подвижной фазой до 20.0 мл.

Раствор сравнения(b).

1.0 мл испытуемого раствора и 1.0 мл раствора сравнения (а) доводят подвижной фазой до объема 20.0 мл.1.0 мл полученного раствора доводят до подвижной фазой до объема 20.0 мл.

Хроматографирование проводят на жидкостном хроматографе с УФ-детектором при таких условиях:

· колонка из нержавеющей стали размером 0.25 м х 4.6. мм, заполненная силикагелем октилсилильним для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм;

· подвижная фаза: 0.2 г калия дигидрофосфата и 0.25 г цетримида растворяют в 70 мл воды, доводят рН раствора до 7.0 раствором аммиака и прибавляют 30 мл пропанова;

· скорость подвижной фазы 1мл/мин;

· детектирование при длине волны 238 нм.

Хроматографируют 20 мкл раствора сравнения(b). Чувствительность системы регулируют таким образом, чтобы высоты двух пиков полученных на хроматографе раствора сравнения(b), составляли не менее 20% шкалы регистрирующего устройства. Хроматографическая система считается пригодной, если коэффициент разделения первого пика и второго пика не мене 4.

Хроматографируют 20 мкл испытуемого раствора. Время хроматографирования должно бать в 3 раза більше времени удерживания фуросемида.

На хроматограмме испытуемого раствора площадь какого-либо пика, кроме основного, не должна превышать площадь первого пика на хроматограмме раствора сравнения (b) (0.25%); сумма площадей всех пиков, кроме основного, не должна превышать 2 площади первого пика на хроматограмме раствора сравнения (b) (0.5%). Не защитываются пики, площадь которых менше 0.1 площади первого пика на хроматограмме раствора сравнения(b).

Хлориды.

Не более 0.02%. К 0.5 г субстанции прибавляют смесь 0.2 мл кислоты азотной и 30 мл воды, встряхивают в течении 5 минут, выдерживают в течении 15 минут и фильтруют.15 мл полученного фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты.

Не более 0.3%. К 1.0 г субстанции прибавляют смесь 0.2 мл уксусной кислоты и 30 мл воды дистиллированной, встряхивают в течении 5 минут, выдерживают в течении 15 минут и фильтруют.15 мл полученного фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты.

Тяжелые металлы.

Не более 0.002%.1.0 г субстанции должен выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием 2 мл эталонного раствора свинца.

Потеря в весе при высушивании.

Не более 0.5%.1.000 г субстанции сушат при температуре от 1000С до 1050С.

Сульфатная зола.

Не более 0.1%. Определение проводят с 1.0 г субстанции.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ.

0.250 г субстанции растворяют в 20 мл диметилформамида и титруют 0.1 М раствором натрия гидрооксида, используя как индикатор 0.2 мл раствора бромтимолового синего.

Страницы: 1 2 3 4

Смотрите также

Турбидиметрический и нефелометрический методы анализа объектов окружающей среды
В аналитической химии часто приходится сталкиваться с определением малых количеств (следов) веществ. Например, содержание примесей в чистых металлах исчисляется тысячными долями процента. С ...

Синтез Na2O2 (пероксида натрия)
В повседневной жизни пероксиды очень важны для человека. Пероксид водорода, например, широко используется для отбеливания тканей и шерсти, соломы, перьев. Разлагая красящие вещества (пигмен ...

Еноляты лития. Конденсации Клайзена и Дикмана
...