В последнее время, несмотря на большое развитие целого ряда физико-химических методов, отличающихся большой избирательностью по сравнению с химическими методами, не всегда удается непосредственно определять многие элементы в сложных смесях. Решение этой задачи во многом зависит от предварительного разделения, которое с успехом может быть проведено методом экстракции, основанном на различном распределении компонентов в системе неводный растворитель – вода. Распространению метода экстракции способствовало появление ряда теоретических работ, посвященных физико-химическому исследованию этого процесса. Метод позволяет разделять вещества, сильно отличающиеся по концентрации, поэтому в настоящее время экстракционные методы нашли широкое применение в практике аналитических лабораторий.
Особое значение приобретает метод экстракции ввиду необходимости определения примесей в особо чистых веществах, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. Для определения малых и ультрамалых количеств элементов, являющихся примесями, метод экстракции применяется не только для выделения определяемого элемента, но и для целей его концентрирования.
Очень удачным является сочетание метода экстракции с последующим спектрофотометрическим определением элементов (экстракционно-фотометрический метод).
В большинстве случаев для определения искомых элементов используют комплексные соединения этих элементов с органическими реагентами. В спектрах поглощения растворов комплексного соединения и реагента наблюдается наложение максимумов, что осложняет спектрофотометрическое определение. Для того чтобы исключить поглощение реагента, в отдельных случаях используется дифференциальный метод. Например, при определении цинка дитизоном измеряют поглощение испытуемого раствора по смешанной окраске, используя в качестве «нулевого» раствор дитизона.
Перспективным является прием, позволяющий путем реэкстракции перевести реагент из слоя органического растворителя в водный слой. Этот прием основан на различной зависимости коэффициента распределения комплексного соединения и реагента от величины рН раствора (рис.1). Таким образом, можно сравнительно простым приемом получить определяемое соединение в чистом виде и освободиться от необходимости применять приемы работы и расчеты, используемые при работе с многокомпонентными системами.
Рис.1. Зависимость процента экстракции хлороформом от значения рН водной фазы: 1 – гептоксимата никеля; 2 – гепоксимата.
Однако следует учитывать, что для экстракции ультрамалых количеств элементов характерно смещение интервала значений полной экстракции в более щелочную область. Например, соединение никеля с диоксимом 1,2-циклогександиона количественно экстрагируется хлороформом при содержании никеля ~ 10 мкг в интервале значений рН 4,2–11; при содержании никеля 5 мкг и меньше – при рН 5,4–12,75.
Помимо этого метод экстрагирования дает возможность исследовать новые комплексные соединения с целью получения их количественных характеристик (констант устойчивости, истинных значений ε).
Способы восстановления оксидов азота
Основными источниками загрязнения атмосферного воздуха
являются промышленные предприятия, транспорт, тепловые электростанции,
животноводческие комплексы. Каждый из этих источников связан с в ...
Композиционные материалы на основе полибутилентерефталата и его сополимеров
...
Обозначения.
Vп
Мольный
объем паровой фазы
Vж
Мольный
объем жидкой фазы
Sп
Мольная
энтропия паровой фазы
Sж
...