Методики

1)

Реактивы:CuSO4·H2O, концентрированный раствор

NH4OH, спирт, эфир.

Сульфат тетрааммин меди (II) [Cu(NH3)4]SO4 - темно синие крупные, ромбические кристаллы, растворимые в воде, не растворимые в спирте; при нагревании до 120°C теряют воду и часть аммиака, при 260°C теряет весь аммиак. При хранении не воздухе соль разлагается.

Ход работы:

Измельченный в тонкий порошок медный купорос (CuSO4·5H2O) в количестве 10 г растворяют в смеси 15 мл концентрированного раствора аммиака и 10 мл воды. К раствору прибавляют около 15-20 мл спирта и раствором аммиака, затем смесью спирта с эфиром и высушивают при 50-60°C.

(методика: В.Н. Табунченкр, Л.Г. Голубовская)

2)

Реактивы: (CuSO4·5H2O), аммиак, 10 %-ый (по массе) раствор, этиловый спирт.

Ход работы:

В стакане растворяют 20 г(CuSO4·5H2O) в 70 мл аммиака. В

цилиндр вместимостью 200 мл наливают 70 мл спирта,

через капельную воронку вводят 10 мл воды, а под слой

вводят аммиачный раствор сульфата меди (II):

CuSO4 + 4NH3·H2O = [Cu(NH3)4]SO4·H2O + 3H2O

Через некоторое время образуются крупные темно-синие кристаллы. Если аммиачный раствор меди налить непосредственно в спирт, то получаются мелкие кристаллы. Кристаллы извлекают из цилиндра, отжимают между листами фильтровальной бумаги, высушивают при 30-40°C и хранят в плотно закрывающейся склянке.

3)

CuSO4 + 4NH3·H2O = [Cu(NH3)4]SO4 + 4H2O

Медный купорос измельчают в тонкий порошок и 10 г его растворяют в смеси 15 мл концентрированного раствора аммиака и 10 мл воды. К раствору прибавляют около 15-20 мл спирта и смесь охлаждают. Кристаллы отфильтровывают, промывают смесью спирта с раствором аммиака и высушивают при 50-60°C.

Комплекс – кристаллический порошок голубого цвета ромбической структуры.

4)

Отвесить на технохимических весах 8,75 г пентагидрата сульфата меди и поместить в химический стакан. Рассчитать количество 25 % раствора аммиака, необходимое для образования комплексного соединения; отмерить мензуркой удвоенный объем (для увеличения выхода продукта, т.к. растворимость комплексного соединения уменьшается при добавлении аммиака). Растворить в стакане взвешенную соль в отмеренном количестве аммиака и тщательно перемешать стеклянной палочкой до полного растворения соли. К полученному раствору добавить 10 мл этилового спирта (растворимость комплексного соединения в спирте меньше, чем в воде) и оставить кристаллизоваться не 20=25 минут.

Отфильтровать выпавшие кристаллы на воронке Бюхнера и отсоединить колбу с воронкой от насоса. Затем промыть кристаллы на фильтре 2 раза смесью равных объемов спирта и 25 % раствора NH3 . Для этого налить в воронку смесь спирта с аммиаком, дать смеси пропитать осадок и снова присоединить колбу к насосу. Если не отключать насос, то спирт слишком быстро проходит через осадок и промывание получается недостаточным. Взвесить на технохимических весах бюкс, перенести в него кристаллы с фильтра и поместить в сушильный шкаф при t=50-60C на 20 мин. Затем охладить и снова взвесить бюкс. Рассчитать выход комплексного соединения по отношению к взятому пентагидрату меди (II).