Перевод твердого электролита в раствор.
Страница 2

Первоначально при добавлении раствора щелочи к мелкодисперсному порошку твердого электролита видимых изменений не наблюдалось, в дальнейшем, после начала нагревания, на стенках реакционного сосуда начинает образовываться налет красного цвета. Раствор над непрореагировавшим порошком сначала становится зеленовато-желтым, затем приобретает желтую окраску. Количество красного осадка постепенно возрастает, он начинает образовываться уже в виде своеобразных хлопьев. Черная окраска исходного порошка становится незаметна, можно, вероятно, говорить о его полном растворении.

Можно предположить, что происходит разрушение компонентов твердого электролита с выделением в раствор селена и йода в свободном состоянии, которые в дальнейшем, теоретически, должны были растворяться в избытке концентрированной щелочи. Полного растворения селена в условиях эксперимента не происходило. Возможно, это обуславливается значительным снижением концентрации щелочи на начальных стадиях притекающего процесса или же недостаточной температурой, при которой проводилась данная реакция (раствор не доводился до кипения).

В целях ускорения процесса растворения порошка твердого электролита в реакционную среду было добавлено небольшое количество 3% раствора перекиси водорода в качестве дополнительного окислителя. Высокая концентрация щелочи в этом случае необходима, так как при добавлении в реакционную систему раствора перекиси происходит неминуемое разбавление щелочи. При последовательном добавлении к небольшому количеству порошка сначала раствора пероксида водорода, а затем концентрированного раствора гидроксида натрия наблюдалось бурное выделение пузырьков газа, раствор начинал саморазогреваться. Появлялось большое количество красного осадка, который интенсивно перемешивался поднимающимися к поверхности пузырьками. Нагревание приводило к повышению скорости протекания данной химической реакции, но до кипения раствор не доводился, чтобы вместе с брызгами не происходило потерь анализируемого компонента. Было показано, что для ускорения процесса смесь должна непрерывно перемешиваться (разрушение образующихся при добавлении жидкости «шариков» порошка). На ранних стадиях процесса в толще раствора на просвет можно было наблюдать некоторое количество кристаллического осадка («снежинки»), который в дальнейшем полностью растворялся, не оставляя следов. Можно высказать предположение о том, что данное вещество представляет собой диоксид германия, образующийся в качестве промежуточного продукта на одной из стадий протекающего процесса.

Как известно, диоксид германия проявляет слабо выраженные кислотные свойства. В таком случае наиболее вероятным представляется образование в исследуемом растворе ортогерманата натрия, вещества, достаточно устойчивого только в щелочной среде. После нейтрализации избытка щелочи должно происходить разрушение данного вещества с образованием в растворе тетрахлорида германия.

По мере нагревания происходило постепенное уменьшение интенсивности окрашивания раствора, придаваемого наличием взмучиваемого осадка селена. Цвет раствора переходит постепенно в слабо-сиреневую (снижение количества красной взвеси в растворе), затем раствор становится бесцветным. Нагревание велось до прекращения выделения пузырьков газа (в связи с неясностью влияния наличия перекиси водорода в титруемом растворе на результаты проводимого анализа). Основная часть порошка растворялась в течение примерно 20 минут, полное прекращение реакции и растворение остатка происходило в течении примерно часа.

Страницы: 1 2 3

Смотрите также

Термоэластопласты, фторкаучуки, полисульфон
Значение полимеров и материалов на их основе их композиций в современной технике и народном хозяйстве очень велико. Сложно представить хотя бы одну область человеческой жизнедеятельности, г ...

Кинетика химических и электрохимических процессов
...

Разработка энергосберегающей технологии ректификации циклических углеводородов
Процесс ректификации играет ведущую роль среди процессов разделения промышленных смесей. Большая энергоемкость процесса делает поиск оптимальных схем разделения актуальной задачей химическо ...