Перевод твердого электролита в раствор.
Страница 2

Первоначально при добавлении раствора щелочи к мелкодисперсному порошку твердого электролита видимых изменений не наблюдалось, в дальнейшем, после начала нагревания, на стенках реакционного сосуда начинает образовываться налет красного цвета. Раствор над непрореагировавшим порошком сначала становится зеленовато-желтым, затем приобретает желтую окраску. Количество красного осадка постепенно возрастает, он начинает образовываться уже в виде своеобразных хлопьев. Черная окраска исходного порошка становится незаметна, можно, вероятно, говорить о его полном растворении.

Можно предположить, что происходит разрушение компонентов твердого электролита с выделением в раствор селена и йода в свободном состоянии, которые в дальнейшем, теоретически, должны были растворяться в избытке концентрированной щелочи. Полного растворения селена в условиях эксперимента не происходило. Возможно, это обуславливается значительным снижением концентрации щелочи на начальных стадиях притекающего процесса или же недостаточной температурой, при которой проводилась данная реакция (раствор не доводился до кипения).

В целях ускорения процесса растворения порошка твердого электролита в реакционную среду было добавлено небольшое количество 3% раствора перекиси водорода в качестве дополнительного окислителя. Высокая концентрация щелочи в этом случае необходима, так как при добавлении в реакционную систему раствора перекиси происходит неминуемое разбавление щелочи. При последовательном добавлении к небольшому количеству порошка сначала раствора пероксида водорода, а затем концентрированного раствора гидроксида натрия наблюдалось бурное выделение пузырьков газа, раствор начинал саморазогреваться. Появлялось большое количество красного осадка, который интенсивно перемешивался поднимающимися к поверхности пузырьками. Нагревание приводило к повышению скорости протекания данной химической реакции, но до кипения раствор не доводился, чтобы вместе с брызгами не происходило потерь анализируемого компонента. Было показано, что для ускорения процесса смесь должна непрерывно перемешиваться (разрушение образующихся при добавлении жидкости «шариков» порошка). На ранних стадиях процесса в толще раствора на просвет можно было наблюдать некоторое количество кристаллического осадка («снежинки»), который в дальнейшем полностью растворялся, не оставляя следов. Можно высказать предположение о том, что данное вещество представляет собой диоксид германия, образующийся в качестве промежуточного продукта на одной из стадий протекающего процесса.

Как известно, диоксид германия проявляет слабо выраженные кислотные свойства. В таком случае наиболее вероятным представляется образование в исследуемом растворе ортогерманата натрия, вещества, достаточно устойчивого только в щелочной среде. После нейтрализации избытка щелочи должно происходить разрушение данного вещества с образованием в растворе тетрахлорида германия.

По мере нагревания происходило постепенное уменьшение интенсивности окрашивания раствора, придаваемого наличием взмучиваемого осадка селена. Цвет раствора переходит постепенно в слабо-сиреневую (снижение количества красной взвеси в растворе), затем раствор становится бесцветным. Нагревание велось до прекращения выделения пузырьков газа (в связи с неясностью влияния наличия перекиси водорода в титруемом растворе на результаты проводимого анализа). Основная часть порошка растворялась в течение примерно 20 минут, полное прекращение реакции и растворение остатка происходило в течении примерно часа.

Страницы: 1 2 3

Смотрите также

Определение жесткости и умягчение воды.
Цель работы - проведение анализа воды на жесткость и умягчение воды. ...

Полимераналогичные превращения хитозана
Макромолекула хитозана является линейной и не содержит ни поперечных связей, ни разветвлений. Изучению свойств и химических реакций хитозана посвящено много работ. Наиболее полные данные пр ...

Получение аллилового спирта гидролизом хлористого аллила
Непредельные спирты - это производные непредельных углеводородов, в молекулах которых водородный атом замещен на гидроксильную группу. Непредельные спирты сильно отличаются по свойствам от у ...