Результаты определения некоторых полиаренов в смоле по методикам А и Б
(суммарно по всем фракциям)
|
Полиарен |
Найдено % (А/Б), n = 5, P = 0,95 |
|
Бенз[e]пирен |
0,024 - 0,003 / 0,011 - 0,003 |
|
Бенз[a]пирен |
0,10 - 0,01 / 0,11 - 0,01 |
|
Бенз[g,h,i]перилен |
0,14 - 0,01 / 0,15 - 0,03 |
|
Пирен |
0,24 - 0,01 / 0,23 - 0,01 |
Количественный анализ. Количественно определяли лишь 15 соединений, так как особо тяжелые и замещенные полиарены промышленностью не выпускаются, и соответствующие эталоны труднодоступны. Это же обстоятельство препятствует многократному дублированию опытов при работе по методу добавок. В качестве примера в таблице приведены результаты анализа смолы по 4 соединениям. Средние значения, полученные по методикам А и Б (при одинаковой пробоподготовке), для большинства соединений различаются лишь на 10 - 20 % отн., то есть расхождения статистически незначимы. Это подтверждает правильность анализа. Лишь для двух соединений из 15 - для флуорантена и бенз[е]пирена - результаты достоверно различаются (в 1,5 - 2 раза), что можно объяснить неучтенными межэталонными наложениями, то есть неудачным выбором аналитической линии в одной из методик. Отметим, что для количественного определения каждого полиарена использовали: в методике А - наиболее интенсивные, а в Б - наиболее характеристические линии (не совпадающие с линиями в эталонных спектрах испускания других компонентов). При отборе таких линий ЭВМ учитывает качественный состав пробы.
Найденные содержания индивидуальных полиаренов лежат в интервале от 0,01 до 0,5 % от массы смолы. При этом содержание особо опасного канцерогена - бенз[а]пирена - на порядок превышает допустимую по гигиеническим нормативам величину.
Таким образом, разработанные методики спектрально-люминесцентного анализа позволяют идентифицировать и количественно определить широкий круг индивидуальных полиаренов (в том числе сильных канцерогенов) даже в таком сложном объекте, как сланцевая смола, причем при минимальной пробоподготовке. Очевидно, что методика А, направленная на поиск приоритетных соединений, и методика Б, нацеленная на выявление полного состава пробы, хорошо дополняют друг друга. При этом такие канцерогены, как бенз[а]пирен и дибенз[a,h]антрацен надежно опознаются и точно определяются по обеим методикам. Разработанные методики могут быть применены. для контроля за содержанием канцерогенов на предприятиях, производящих или применяющих сланцевые смолы.
Авторы благодарят за участие в выполнении эксперимента О.К. Козловскую и Л.В. Кайзер.
Рефрактометрический метод анализа в химии
Рефрактометрический метод имеет многолетнюю историю
применения в химии.
Рефрактометрия
(от латинского refraktus
– преломлённый и греческого metréō – мерю, измеряю) – это разд ...
Расчетная часть
Разделяемая
смесь: бензол–толуол (ХF=0.40). Нагрузка колонны по сырью – 10 т/час. Содержание
низкокипящего компонента в дистилляте (ХD=0.97), в кубовом остатке (ХW=0.029). Контактный элемент –
таре ...