Измерение удельной поверхности

Для измерения удельной поверхности использовался метод, основанный на измерении объема азота, адсорбирующегося на поверхности образца, с использованием прибора "СОРБИ N.4.1" Для измерения количества адсорбированного газа используется метод тепловой десорбции, погрешность измерения удельной поверхности составляла ± 6%. Через исследуемый образец при температуре жидкого азота пропускают стационарный поток смеси газа-носителя (гелия) и газа-адсорбата (азота) заданного состава, до установления равновесия между концентрациями адсорбата в газовой и адсорбционной фазах. Затем образец нагревают от температуры жидкого азота до температуры полной десорбции адсорбата (N2) с поверхности образца. Изменение концентрации газа-адсорбата в потоке газовой смеси в ходе процессов "адсорбции-десорбции" регистрируется с помощью детектора состава газа (детектора по теплопроводности). Выходным рабочим сигналом детектора является десорбционный пик газа-адсорбата. Площадь этого пика прямо пропорциональна объёму десорбированного газа.

Циклы "адсорбции-десорбции" при составе газовой смеси, соответствующем наименьшему парциальному давлению газа-адсорбата, повторяются не менее двух раз до тех пор, пока расхождение между значениями площадей десорбционных пиков будет не более 3 %, затем по одному разу при трех других составах газовой смеси. По результатам измерений объёмов газа, сорбируемого на испытуемом образце при четырёх значениях парциального давления, с помощью уравнения БЭТ рассчитывается значение удельной поверхности:

(7)

где a - количество вещества, адсорбируемое при относительном давлении пара P/PS; PS - упругость насыщенного пара адсорбируемого вещества; am - количество адсорбируемого вещества, достаточного для покрытия поверхности плотным мономолекулярным слоем (емкость монослоя); С - константа, связанная с чистой мольной теплотой адсорбции в первом слое Q1 и мольной теплоты конденсации адсорбтива λ, которая рассчитывается по формуле:

(8)

Смотрите также

Исследование механизма электровосстановления ионов самария в хлоридных и хлоридно - фторидных расплавах.
Исследование процесса  электровосстановления ионов Sm3+ вольтамперометрическим методом при стационарных и нестационарных режимах поляризации проводилось в трехэлектродной ячейке. В качестве индикат ...

Органические вещества в водных системах
...

Теория строения, многообразие, классификация и номенклатура органических соединений. Типы химических реакций
Многообразие органических соединений, их свойств и превращений объясняет теория химического строения (А. М. Бутлеров, 1861–1864). Химическое строение – это определенная последовательность располо ...