Измерение удельной поверхности

Для измерения удельной поверхности использовался метод, основанный на измерении объема азота, адсорбирующегося на поверхности образца, с использованием прибора "СОРБИ N.4.1" Для измерения количества адсорбированного газа используется метод тепловой десорбции, погрешность измерения удельной поверхности составляла ± 6%. Через исследуемый образец при температуре жидкого азота пропускают стационарный поток смеси газа-носителя (гелия) и газа-адсорбата (азота) заданного состава, до установления равновесия между концентрациями адсорбата в газовой и адсорбционной фазах. Затем образец нагревают от температуры жидкого азота до температуры полной десорбции адсорбата (N2) с поверхности образца. Изменение концентрации газа-адсорбата в потоке газовой смеси в ходе процессов "адсорбции-десорбции" регистрируется с помощью детектора состава газа (детектора по теплопроводности). Выходным рабочим сигналом детектора является десорбционный пик газа-адсорбата. Площадь этого пика прямо пропорциональна объёму десорбированного газа.

Циклы "адсорбции-десорбции" при составе газовой смеси, соответствующем наименьшему парциальному давлению газа-адсорбата, повторяются не менее двух раз до тех пор, пока расхождение между значениями площадей десорбционных пиков будет не более 3 %, затем по одному разу при трех других составах газовой смеси. По результатам измерений объёмов газа, сорбируемого на испытуемом образце при четырёх значениях парциального давления, с помощью уравнения БЭТ рассчитывается значение удельной поверхности:

(7)

где a - количество вещества, адсорбируемое при относительном давлении пара P/PS; PS - упругость насыщенного пара адсорбируемого вещества; am - количество адсорбируемого вещества, достаточного для покрытия поверхности плотным мономолекулярным слоем (емкость монослоя); С - константа, связанная с чистой мольной теплотой адсорбции в первом слое Q1 и мольной теплоты конденсации адсорбтива λ, которая рассчитывается по формуле:

(8)

Смотрите также

 Определение константы скорости реакции k по первым 3-м опытам
Из вида кинетического уравнения следует, что его единственным параметром является константа скорости реакции k. Для определения значения константы скорости воспользуемся статистическим методом регр ...

Геометрия молекул. Теория ЛЭП. Элементы стереохимии
Специалисты по структурному анализу считают этот раздел стереохимии одинаково важным и увлекательным и для школьника, и для академика. У этого раздела один “большой недостаток”. Он оди ...

Химический состав минеральных вод
Лечебными минеральными водами называются природные воды, которые содержат в повышенных концентрациях те или другие минеральные (реже органические) компоненты и газы и (или) обладают какими-н ...